纳米颗粒对原油-CO_%282%29体系界面张力的影响.pdf
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1、大庆石油地质与开发 Petroleum Geology Oilfield Development in Daqing2023 年 6 月 第 42 卷第 3 期June,2023Vol.42 No.3DOI:10.19597/J.ISSN.1000-3754.202109029纳米颗粒对原油 CO2体系界面张力的影响林魂1,2,3 袁勇2,3 赖向东4 董明达1(1.重庆科技学院安全工程学院,重庆401331;2.页岩气勘探开发国家地方联合工程研究中心,重庆401120;3.自然资源部页岩气资源勘查重点实验室,重庆401120;4.中国石油井控应急救援响应中心,四川 广汉618300)摘要:注
2、CO2开发含沥青质油藏会导致沥青质沉淀,造成储层堵塞,而注入纳米颗粒能够有效抑制沥青质沉淀。在明确原油注CO2产生沥青质沉淀特征的基础上,选取不同地区4种沥青质质量分数的原油,分别测定了无机纳米颗粒SiO2、金属氧化物纳米颗粒 Co3O4和Fe3O4作用下的CO2与原油的界面张力,并评价了原油性质对纳米颗粒性能的影响。结果表明:原油中沥青质沉淀量随压力的增加而增大,CO2与原油间界面张力随压力的增加呈现出先快速下降后逐渐变缓的趋势,对应的一次接触最小混相压力也随沥青质沉淀量的增加而增大;纳米颗粒具有较高的表面活性和比表面积,能够吸附沥青质颗粒,抑制沥青质聚集,有效降低油气体系界面张力,其中纳米
3、颗粒性能高低依次为无机纳米颗粒SiO2、金属氧化物纳米颗粒 Co3O4和Fe3O4;纳米颗粒性能随原油黏度和沥青质质量分数的增加而变好,随原油中硫质量分数的增加而变差。研究成果为改善CO2驱替效果和抑制沥青质沉淀提供了参考和借鉴。关键词:注CO2;沥青质沉淀;纳米颗粒;界面张力;最小混相压力中图分类号:TE349 文献标识码:A 文章编号:1000-3754(2023)03-0099-08Effect of nanoparticles on interfacial tension of crude oil CO2 systemLIN Hun1,2,3,YUAN Yong2,3,LAI Xian
4、gdong4,DONG Mingda1(1.School of Safety Engineering,Chongqing University of Science&Technology,Chongqing 401331,China;2.NationalLocal Joint Engineering Research Center for Shale Gas Exploration and Development,Chongqing 401120,China;3.Key Laboratory of Shale Gas Exploration,Ministry of Natural Resour
5、ces,Chongqing 401120,China;4.CNPC Well Control Emergency Rescue Response Center,Guanghan 618300,China)Abstract:Asphaltene precipitation can be induced by CO2 injection in asphaltene-bearing reservoir,causing reservoir blocked,while precipitation can be effectively inhibited by injection of nanoparti
6、cles.Based on clarifying precipitation characteristics of asphaltene in crude oil injected by CO2,crude oil with 4 asphaltenes mass fractions are chosen from different blocks,interfacial tensions between CO2 and crude oil under actions of inorganic nanoparticle SiO2 and metal oxide nanoparticles Co3
7、O4 and Fe3O4 are measured respectively,and influences of crude oil properties on performances of nanoparticles are evaluated.The results show that the increase of asphaltene precipitation amount in crude oil with pressure increase leads to the trend of interfacial tension between CO2 and the crude o
8、il decreasing rapidly at first and then slowing down gradually with pressure increase,and corresponding first contact minimum miscibility pressure also increases with asphaltene precipitation increase.Nanoparticles have high surface ac收稿日期:2021-09-14 改回日期:2022-03-15基金项目:重庆市自然科学基金面上项目“考虑化学渗透压的页岩储层压裂液
9、渗吸机理与模型研究”(cstc2019jcyj-msxmX0457);重庆市教委科学技术研究项目“致密油藏CO2吞吐排驱机理及影响因素研究”(KJQN202001508)。第一作者:林魂,男,1988年生,博士,副教授,从事非常规油气藏压裂液渗吸和返排研究。E-mail:2023 年第 42 卷 第 3 期大庆石油地质与开发tivity and specific surface area,which can adsorb asphaltene particles,inhibit asphaltene aggregation and effectively reduce interfacial
10、tension of oil-gas system.Performances of nanoparticles are ranked in the order of inorganic nanoparticle SiO2,metal oxide nanoparticles Co3O4 and Fe3O4.Performances of nanoparticles increase with increase of crude oil viscosity and asphaltene mass fraction,and decrease with increase of sulfur mass
11、fraction in crude oil.The research provides references for improving CO2 displacement effect and inhibiting asphaltene precipitation.Key words:CO2 injection;asphaltene precipitation;nanoparticles;interfacial tension;minimum miscibility pressure0引 言 减少温室气体排放、积极应对气候变化,已成为全球共识。中国为积极践行 2060 年之前实现碳中和目标,正
12、不断加大对碳中和技术的研发投入。其中,将 CO2注入油气藏储层既能提高油气采收率,还能有效永久封存 CO2,是 CCUS(Carbon Capture,Utilization and Storage)技术的一项重要组成部分及科学问题13。虽然 CCUS 技术已经在国内外多种类型油气藏得到成功应用,但注 CO2开发稠油或含沥青质轻质油藏的可能性及适应性仍然有待研究。当 CO2注入含沥青质原油时,小分子体积的 CO2会不断与包裹在沥青质颗粒表面的胶质争夺吸附空间,在降低胶质与沥青质之间作用力的同时还会使胶质从沥青质颗粒表面解吸,造成沥青质颗粒吸引碰撞并聚集,引发沉积现象46。为抑制沥青质沉积,降低
13、储层伤害,改善 CO2驱替效果,国内外学者提出了纳米颗粒吸附法和化学溶剂注入法,化学溶剂法虽然能抑制沥青质沉淀,但价格昂贵,且容易引发环境安全问题78。目前,广泛应用及性能较好的纳米颗粒主要包括金属氧化物纳米颗粒、有机和无机纳米颗粒,其中金属氧化物纳米颗粒具有酸碱性,能够与沥青质分子发生极性相互作用,比两性纳米颗粒的作用效果更好912。N.N.Nassar等13通过实验发现金属氧化物对沥青质的吸附能力依次为 CaO、Co3O4、Fe3O4、MgO、NiO、TiO2。C.Franco 等14测定了 12个纳米颗粒的等温吸附线后发现,纳米颗粒对沥青质的吸附速度很快,可以在 2 min 内达到吸附平
14、衡,等温吸附线符合 Langmuir 和 Freundlich 模型。B.J.Abu Tarboush 等15研究了在稠油油藏中 NiO 纳米颗粒对沥青质的吸附能力,发现在储层适当位置注入纳米颗粒能够达到每克纳米颗粒吸附 8.2 g 沥青质的能力。E.A.Taborada 等16研究了纳米颗粒对重质油黏度及流动性的影响,结果表明增加纳米颗粒浓度可以使原油黏度降低90%,原油采收率提高约16%。目前国内外研究主要集中在纳米颗粒对沥青质的吸附能力和效果上,很少研究纳米颗粒对CO2-原油体系界面张力的影响。本文通过开展注CO2沥青质沉淀实验,在明确沥青质沉淀特征的基础上,针对不同地区4种沥青质含量的
15、原油,分别测定了当下主流纳米颗粒 SiO2、Co3O4和 Fe3O4作用下的油气界面张力,评价了原油性质对纳米颗粒性能的影响。取得的成果可为改善 CO2驱替效果、抑制沥青质沉淀提供参考和借鉴。1实 验1.1实验样品实验所用原油分别取自鄂尔多斯盆地吴起油田Y3区、松辽盆地辽河油田杜 84区及江汉盆地江汉油田王场区。原油样品经过滤除杂、脱水处理后分别测定其基础物性(原油黏度、密度及组分等),并采用四组分(SARA)方法和 X 射线荧光能谱法分别测定原油中沥青质质量分数和硫质量分数。5种原油样品物性及参数见表 1,其中 E 型原油样品不含沥青质,为B型原油去除沥青质后的原油,去除方法见参考文献17。
16、实验中所用纳米颗粒包括3种,金属氧化物纳米颗粒(Fe3O4、Co3O4)和无机纳米颗粒 SiO2,均是由同一家专业纳米颗粒生产公司(亚美纳米科技有限公司)提供,纳米颗粒直径为 1030 nm,纯度为 99.5%。纳米颗粒的平均粒径采用 Micrometritics 公司研发的 Nanoplus3 型孔径测定仪在 25 条件下通过动态光散射(DLS)实验进行测定。纳米颗粒的 BET 表面积采用 Quantacrome 表面积仪在真空、10-2 MPa、140 下通过氮气吸附实验进行测定。采用 ChemBet TPR/TPD 仪在 100200 通过NH3测定纳米颗粒吸附解吸能力,并测定吸附量。实
17、验所用纳米颗粒基础物性参数见表2。实验所用CO2气体纯度为99.99%。1002023 年第 42 卷 第 3 期大庆石油地质与开发林魂 等:纳米颗粒对原油CO2体系界面张力的影响1.2实验仪器本次实验的核心仪器为 Corelab 公司生产的高温高压界面张力仪,该装置核心部分为一个带蓝宝石视窗可视化的高压腔,腔体最大承温和承压分别为 200、100 MPa。在高压腔顶部悬挂有一根毛细管针(针孔直径可调),用于注入原油,本次实验选用直径为 1 mm 的针孔。高压腔视窗外部安装有一部高速高清摄像机,可以对容器腔体内部进行实时拍照和摄像(图 1)。本次实验使用法国 ST 公司制造的地层流体相态仪;B
18、eckman 公司制造的Optima L 100XP 型 超 速 离 心 机,最 高 转 速 为100 000 r/min,转速控制精度为10 r/min,最大离心力为 802 400 g(g 为重力加速度);奥地利Anton Paar公司生产的DMA 4500型全自动台式密度计,测量精度达10-6 g/cm3,最高测量温度为90。1.3实验内容及步骤1.3.1注CO2原油沥青质沉淀量测定(1)将一定体积 B 型原油注入 PVT 容器后加热至实验温度50,并稳定4 h;(2)从 PVT 容器顶部的入口阀向原油中注入CO2至设定压力,关闭阀门充分搅拌后平衡稳定至体系压力不再变化为止;(3)从PV
19、T容器底部称取5.00 g油样,并向装有油样的锥形瓶中加入 200 mL 的正戊烷,充分振荡后静置 24 h,再用 0.45 m 的纤维素膜对油样进行过滤,将过滤膜上的沉淀物烘干后测量质量,即可测得沥青质的沉淀量。1.3.2纳米流体制备(1)向甲苯溶剂中添加质量分数为 5%的纳米颗粒,将溶解有纳米颗粒的甲苯放入离心机中以5 000 r/min的转速离心 30 min,再将离心后的密闭容器以 200 r/min的转速振荡 24 h,确保纳米颗粒完全均匀地分散在甲苯中;(2)取一定量的原油样品装入中间容器,然后向原油中注入体积分数为 10%的纳米流体,再将混合后的原油以 200 r/min的转速振
20、荡 2 h,确保原油中的纳米颗粒均匀分布;(3)每种类型的原油样品分别与3种不同氧化物纳米颗粒(Fe3O4、Co3O4和 SiO2纳米颗粒)进行混合,混合后的流体确保饱和的纳米颗粒浓度相同,以避免甲苯和纳米颗粒浓度对实验结果产生干扰。表1原油样品基础物性及参数Table 1 Basic physical properties and parameters of crude oil samples原油编号ABCDE密度/(gcm-3)0.8840.8920.9240.9580.886黏度(50)/(mPas)18.630.439.848.721.2w(硫)/%2.172.813.364.040.
21、00四组分质量分数/%饱和烃50.6444.2837.4831.2858.45芳香烃31.5826.5124.2518.5633.08胶质13.5417.8420.6327.938.47沥青质4.2411.3717.6422.230.00备注江汉王场区吴起Y3区辽河杜84区辽河杜84区吴起Y3区(脱硫、脱沥青质)表2纳米颗粒基本性质及参数对比Table 2 Comparison of basic properties and parameters of nanoparticles纳米颗粒类型Fe3O4Co3O4SiO2颗粒平均粒径/nm221911BET表面积/(m2g-1)132188214
22、NH3吸收量/(mmolg-1)0.470.421.19磁性超顺磁性磁性无磁性ISCO?CO?2?ISCO?图1界面张力测定实验流程Fig.1 Workflow of interfacial tension measurement experiment1012023 年第 42 卷 第 3 期大庆石油地质与开发1.3.3界面张力测定(1)采用石油醚和乙二醇先后清洗高压腔内部的针头及腔体壁面,然后加热腔体至实验温度的同时用CO2气体吹洗高压腔;(2)采用真空泵对腔体抽真空,然后将 CO2气体注入高压腔,直至达到所需实验压力,关闭注入阀门并稳定3 h,直至腔体内的压力不再变化;(3)轻轻打开连接高
23、压注射器的阀门,从腔体顶部缓慢地将原油注入,并在探针处形成小油滴,由摄像机记录小油滴的变化,每个小油滴保持时间不低于 20 min,取最后测量时间 100 s 内的界面张力平均值作为此压力下的测量值,以避免人为误差对实验结果的干扰;(4)实验结束后,排出废气和废液,重复步骤(2)、(3),开展下一组压力的实验。1.3.4密度测定准确确定不同温度和压力下原油和 CO2的密度是计算界面张力的关键,测定50 不同压力下CO2和原油密度的步骤:(1)采用 PVT 相态装置测定 CO2在 50 下不同压力对应的体积关系(pV曲线);(2)在每级压力下采用高压单脱瓶进行恒压取样,通过称量单脱瓶取样前后的质
24、量,计算出每级压力下CO2的密度;(3)采用安通帕高压密度计测定每种原油样品在50 不同压力下的密度。2实验结果及分析2.1注CO2原油沥青质沉淀特征图 2 为注入 CO2不同比例下原油中沥青质沉淀量随压力的变化。从图 2 中可知,当 CO2注入比例不变时,原油中沥青质沉淀量随压力的升高而增大,压力低于6 MPa时,沥青质沉淀量较小,而当压力为 610 MPa 时,沥青质沉淀量快速增加,当压力大于 10 MPa 后,沥青质沉淀量的增加幅度减小。此外,当压力恒定时,CO2注入比例越大,沥青质沉淀量也越大,摩尔分数为 90%注入比例下的沥青质沉淀量明显大于摩尔分数为 30%注入比例下的沥青质沉淀量
25、。这是因为 CO2注入比例的增加会增大 CO2在原油中的溶解度,小分子 CO2不断吸附在沥青质颗粒表面,挤占胶质的吸附空间,导致原油平衡性遭到破坏,沥青质颗粒逐渐析出,并产生聚集和沉淀。此外,压力的增加一方面会增大CO2在原油中的溶解度,另一方面还会增强 CO2对原油的抽提萃取能力,加速破坏原油的平衡性,进一步增大沥青质沉淀量。2.2CO2 原油体系界面张力特征图 3 为不同压力下 5 种原油样品与 CO2之间界面张力的变化规律。由图 3(a)可以看出,5种原油样品与 CO2之间的界面张力均随压力的增大而不断降低。除 E型原油外,其余 4种含沥青质原油与CO2之间界面张力的变化呈现出明显的 3
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