JJF 1930-2021有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范-(高清原版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 9 3 02 0 2 1有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rO r g a n i cH i g hR e s o l u t i o nM a g n e t i cS e c t o rM a s sS p e c t r o m e t e r s 2 0 2 1-1 0-1 8发布2 0 2 2-0 4-1 8实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范C a l i b r a t
2、i o nS p e c i f i c a t i o nf o rO r g a n i cH i g hR e s o l u t i o nM a g n e t i cS e c t o rM a s sS p e c t r o m e t e r sJ J F1 9 3 02 0 2 1 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院中国检验检疫科学研究院综合检测中心 参加起草单位:中国环境监测总站 本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J F1 9 3 02 0 2 1市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:汤 桦(中国计量科学研究院)
3、陈大舟(中国计量科学研究院)李 翔(中国检验检疫科学研究院综合检测中心)参加起草人:谢南南(中国检验检疫科学研究院综合检测中心)邵明武(中国计量科学研究院)于海斌(中国环境监测总站)J J F1 9 3 02 0 2 1市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)3.1 质量分辨率(1)3.2 质荷比(1)3.3 选择离子检测(1)3.4 质量准确性(1)3.5 质量稳定性(1)3.6 信噪比(1)3.7 扫描速度(1)4 概述(1)5 计量特性(2)6 校准条件(2)6.1 实验室环境(2)6.2 测量标准及其他器具(3)6.3 试剂(3)7
4、 校准项目和校准方法(3)7.1 质量范围(3)7.2 质量准确性(3)7.3 质量稳定性(4)7.4 质谱分辨率(4)7.5 信噪比(4)7.6 同位素丰度比重复性(5)7.7 保留时间重复性(5)8 校准结果表达(5)9 复校时间间隔(6)附录A 校准原始记录格式(7)附录B 校准证书内页格式(9)附录C 信噪比不确定度评定示例(1 1)附录D 全氟三丁胺(F C 4 3)主要离子的理论质荷比(1 5)附录E 全氟煤油(P F K)主要离子的理论质荷比(1 6)J J F1 9 3 02 0 2 1市场监管总局市场监管总局引 言 本规范依据J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校
5、准规范编写规则、J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示编制。本规范的制定主要参考了G B/T3 3 8 6 42 0 1 7 质谱仪通用规范、G B/T6 0 4 12 0 2 0 质 谱 分 析 方 法 通 则、J J F1 1 6 42 0 1 8 气 相 色 谱-质 谱 联 用 仪 校 准 规 范、G B/T3 2 2 6 72 0 1 5 分析仪器性能测定术语等文件。本规范为首次发布。J J F1 9 3 02 0 2 1市场监管总局市场监管总局有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范1 范围本规范适用于有
6、机高分辨扇形磁场质谱仪的校准。2 引用文件本规范引用了下列文件:J J G1 9 62 0 0 6 常用玻璃量器检定规程J J G6 4 62 0 0 6 移液器检定规程G B/T6 0 4 12 0 2 0 质谱分析方法通则G B/T3 2 2 6 72 0 1 5 分析仪器性能测定术语G B/T3 3 8 6 42 0 1 7 质谱仪通用规范凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语和计量单位G B/T3 2 2 6 72 0 1 5界定的及以下术语和定义适用于本规范。3.1 质量分辨率 m a s sr
7、e s o l u t i o n质谱仪分辨两个相邻质谱峰的质量差的能力。当M是两个相邻峰的平均质量,M是相邻峰的质量差,相邻两个峰的峰谷为峰高的1 0%时,两峰所表示的质量的平均值与质量差的比值,即R=MM。3.2 质荷比 m a s sc h a r g er a t i o离子的质量(m)与它所带电荷数(z)的比值,表示为m/z。3.3 选择离子检测 s e l e c t e d i o nm o n i t o r i n g(S I M)只选择一个或多个特定质量的离子进行检测的过程。3.4 质量准确性 m a s sa c c u r a c y质谱仪对离子质量的测量值与理论值之间
8、的偏差。3.5 质量稳定性 m a s ss t a b i l i t y质谱仪以标准物标定的质量标尺,在一段时间内,对指定离子质量测量值的变化。3.6 信噪比 s i g n a l-t o-n o i s er a t i o被测样品信号强度S与基线噪声强度N的比值,记为。3.7 扫描速度 s c a ns p e e d在单位时间内扫描(采集)离子质量数目的速度。4 概述有机高分辨扇形磁场质谱仪(以下简称质谱仪)的原理是样品分子在进入电离源被1J J F1 9 3 02 0 2 1市场监管总局市场监管总局电离后,碎裂成较小质量的碎片离子和中性粒子,碎片离子在加速电场作用下获取相同能量的
9、平动能飞向磁分析器,在磁分析器中飞行离子的质荷比(m/z)与扇形磁分析器曲率半径(r)具有如下关系:m/z=k H2r2/V(1)式中:m/z 离子的质荷比;k 比例常数;H 磁场强度;r 曲率半径;V 离子加速电压。当离子加速电压(V)和r一定时,若控制磁场强度(H)以一定模式扫描,就可使全部离子按m/z的大小、顺序被检测器检测。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统、电子控制和数据处理系统等组成。进样系统可以是气相色谱进样,或是热蒸发、场电离、快速原子轰击等直接进样方式。5 计量特性质谱仪的计量特性见表1。表1 质谱仪计量特性计量特性性能指标质量范围10 0 0u质
10、量分辨率1 00 0 0质量准确性不超过0.1 5u质量稳定性0.0 5u信噪比10 0 0同位素丰度比重复性3%保留时间重复性1.0%注:表中性能指标不作为合格判定的依据,仅供参考。6 校准条件6.1 实验室环境6.1.1 应满足质谱仪使用的要求,应洁净无尘、排风良好。6.1.2 实验室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰,不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。6.1.3 环境温度:(1 82 5)。6.1.4 相对湿度:7 5%。2J J F1 9 3 02 0 2 1市场监管总局市场监管总局6.2 测量标准及其他器具6.2.1 有证标准物质校准应使用国家有证标准物质,见表2。表
11、2 有证标准物质有证标准物质特性量值相对扩展不确定度六氯苯-异辛烷溶液标准物质1 0g/m L3.0%,k=2多氯联苯1 1 8(P C B 1 1 8)和1 3C1 2-多氯联苯1 1 8(1 3C1 2-P C B 1 1 8)异辛烷混合标准溶液6 9n g/m L3.0%,k=26.2.2 校准器具校准使用的器具见表3。表3 校准用器具器具名称量程技术指标微量注射器1 0LMP E:1 2%移液器1 0 0LMP E:2.0%容量瓶1 0m LA级6.3 试剂异辛烷:农残级。7 校准项目和校准方法7.1 质量范围通过参考气阀进样全氟煤油(P F K),选取P F K在m/z3 3 0.9
12、 7 87的峰,执行自动或手动调谐使质谱仪工作站上读取到的分辨率达到10 0 0,观察是否出现质量数10 0 0以上,且满足峰形对称的质谱峰。7.2 质量准确性在7.1调谐的10 0 0分辨率下,设置质谱仪为磁场扫描模式,扫描范围设定为m/z=(5 05 1 0),扫描速度设定为1 5s/次,通过参考气阀进样P F K或全氟三丁基胺(F C 4 3)。每隔3m i n记录1次P F K在m/z分别为6 9、1 6 9、3 3 1、4 8 1或F C 4 3在m/z分别为6 9、2 1 9、4 1 4和5 0 2等特征离子的m/z实测值,一共记录3次。根据公式(2)计算离子的实测质量与理论值(见
13、附录D和E)之差DA i,取4个特征离子中绝对值最大的DA i。DA i=Mi-Mi t(2)式中:DA i 离子的m/z实测值与理论值之差,u;Mi第i个特征离子的3次m/z实测平均值,u;Mi t 第i个特征离子的m/z理论值,u。3J J F1 9 3 02 0 2 1市场监管总局市场监管总局7.3 质量稳定性通过参考气阀,进样P F K或F C 4 3,依次由高到低测量P F K在m/z分别为4 8 1、3 3 1、1 3 1和6 9,或是F C 4 3在m/z分别为5 0 2、3 1 4、1 3 1和6 9的特征离子的值。初次记录4个特征离子的m/z值后,每1h重复测量1次,测量4h
14、,测试过程中不允许调谐。根据公式(3)计算相同m/z对应特征离子的4次测量的平均值与初次测量值的差值作为质量漂移DS i,取4个特征离子中质量漂移绝对值最大的DS i作为质量稳定性。DS i=Mi-M0i(3)式中:DS i 第i个特征离子的质量漂移,u;Mi 第i个特征离子的4次m/z实测平均值,u;M0i 第i个特征离子的初次m/z实测值,u。7.4 质量分辨率根据质谱仪的使用情况,选择全氟煤油(P F K)或全氟三丁胺(F C 4 3)作为调谐溶液,通过参考气阀进样P F K或F C 4 3,选取P F K在m/z为3 3 1或是F C 4 3在m/z为3 1 4的特征离子峰,执行自动或
15、手动调谐,使质谱仪的分辨率达到1 00 0 0以上,记录分辨率结果。以下校准均在此1 00 0 0分辨率条件下进行操作。7.5 信噪比参考表4的质谱仪条件,通过气相色谱进样1L的1 0n g/m L的六氯苯-异辛烷溶液,采用选择离子检测(S I M)的方式测定m/z为2 8 3.8 1 02的特征离子,重复测量6次。从总离子流图中提取相应特征离子的质谱图,读取特征离子峰高(Hm/z)和基线噪声(HN),选取特征离子峰前后基线的噪音最大值。根据公式(4)计算信噪比(),以6次算术平均值作为信噪比测试结果。=Hm/z/HN(4)表4 气相色谱和质谱参数条件一览表设备或参数建议条件色谱柱D B-5
16、M S,6 0m0.2 5mm0.2 5m,或其他类似色谱柱载气及流速高纯氦,1.0m L/m i n(恒流)进样口温度2 6 0进样量及方式1.0L,不分流进样柱箱升温程序1 5 0(0m i n)1 0/m i n2 6 0(1 5m i n)传输线温度2 8 0E I模式离子化能量7 0e V溶剂延迟5m i n(或根据色谱柱型号与升温程序定)离子源温度2 5 0分辨率1 00 0 0(根据7.4调谐分辨率)注:表中所列为建议条件,校准时可视具体情况进行调整。4J J F1 9 3 02 0 2 1市场监管总局市场监管总局7.6 同位素丰度比重复性参考表4的质谱仪条件,通过气相色谱进样1
17、L的6 9n g/m L的P C B 1 1 8和1 3C1 2-P C B 1 1 8的混 合 溶 液。使 用S I M方 式,检 测P C B 1 1 8在m/z为3 2 5.8 7 99和1 3C1 2-P C B 1 1 8在m/z为3 3 7.9 2 01的特征离子峰,连续重复测量6次。根据公式(5)计算两个特征离子峰面积比值R,用公式(6)计算6次测量丰度比R的相对标准偏差(sr),作为同位素离子丰度比重复性的结果。R=As/Ai(5)式中:R P C B 1 1 8和1 3C1 2-P C B 1 1 8的特征离子峰面积比;As P C B 1 1 8的特征离子峰面积;Ai 1
18、3C1 2-P C B 1 1 8的特征离子峰面积。sr=6i=1(Ri-R)251R1 0 0%(6)式中:sr 6次测量特征离子丰度比的相对标准偏差;Ri 第i次测量特征离子丰度比值;R 6次测量特征离子丰度比的平均值。7.7 保留时间重复性根据7.5和7.6的测试结果,分别记录六氯苯和P C B 1 1 8的特征离子峰的保留时间。按公式(7)分别计算2种化合物保留时间,取其中最大值作为保留时间重复性。R T=tm a x-tm i nt1 0 0%(7)式中:R T 保留时间重复性;tm a x 6次测量特征离子峰的保留时间最大值,m i n;tm i n 6次测量特征离子峰的保留时间最
19、小值,m i n;t 6次测量特征离子峰的保留时间平均值,m i n。8 校准结果表达校准结果应在校准证书上反映,校准证书包括以下信息:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点;d)校准证书的编号、页码及总页数的标识;e)客户名称和地址;f)被校仪器的制造单位、名称、型号及编号;5J J F1 9 3 02 0 2 1市场监管总局市场监管总局g)校准单位校准专用章;h)校准日期;i)校准所依据的技术规范名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准时的环境温度、相对湿度;l)校准结果及测量不确定度;m)对校准规范偏离的说明(若有);n)复校时间间隔的
20、建议;o)“校准证书”的校准人、核验人、批准人签名及签发日期;p)校准结果仅对被校准仪器本次测量有效的声明;q)未经实验室书面批准,部分复制证书无效的声明。9 复校时间间隔有机高分辨扇形磁场质谱仪的复校时间间隔由用户自定,建议不超过2年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况决定复校时间间隔。6J J F1 9 3 02 0 2 1市场监管总局市场监管总局附录A校准原始记录格式原始记录编号:证书编号:委托单位:校准日期:仪器型号:制 造 厂:出厂编号:环境温度:环境湿度:%RH校 准 员:核 验 员:地址:校准依据、标准器
21、信息:校准依据J J F1 9 3 02 0 2 1有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范名称测量范围不确定度/准确度等级证书编号有效期至有证标准物质1.仪器类型:2.质量范围:3.质量准确性:标准物质:进样量:进样方式:理论质荷比实测值差值DA i4.质量稳定性:样品:进样方式:理论质荷比初次测量值M0i第1小时测量值第2小时测量值第3小时测量值第4小时测量值Mi质量漂移DS i7J J F1 9 3 02 0 2 1市场监管总局市场监管总局5.质量分辨率:样品调谐离子电离方式调节方式结果6.信噪比:标准物质浓度:进样量:进样方式:扫描模式:电离方式:提取离子m/z:次数123456平均7.同位素
22、丰度比重复性:标准物质浓度:进样量:进样方式:扫描模式:特征离子:次数123456AsAiRRsr8.保留时间重复性标准物质:浓度:进样量:进样方式:扫描模式:电离方式:化合物t1/m i nt2/m i nt3/m i nt4/m i nt5/m i nt6/m i nt/m i n六氯苯P C B 1 1 89.质谱仪主要参数条件8J J F1 9 3 02 0 2 1市场监管总局市场监管总局附录B校准证书内页格式证书编号:校准机构授权说明:校准所依据/参照的技术文件(代号、名称)校准环境条件及地点:温度:地点:湿度:%RH其他:校准使用的计量基(标)准装置(含标准物质)/主要仪器名称测量
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