DB37_T 4158-2020 水质 环境激素类化合物的测定 固相萃取-液相色谱-串联质谱法.pdf
《DB37_T 4158-2020 水质 环境激素类化合物的测定 固相萃取-液相色谱-串联质谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DB37_T 4158-2020 水质 环境激素类化合物的测定 固相萃取-液相色谱-串联质谱法.pdf(14页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 ICS 13.060 C 51 DB37 山东省地方标准 DB37/T 41582020 水质 环境激素类化合物的测定 固相萃取-液相色谱-串联质谱法 Water qualityDetermination of environmental hormonesSolid phase extraction-Liquid chromatography-Tandem mass spectrometry 2020-09-25 发布 2020-10-25 实施 山东省市场监督管理局 发 布 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2
2、6 样品.2 7 分析步骤.3 8 结果计算与表示.6 9 精密度和准确度.7 10 质量保证和质量控制.7 附录 A(资料性附录)方法的精密度和准确度.8 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省城市供排水水质监测中心、济南市疾病预防控制中心、山东珞珈计量检测有限公司、山东省分析测试中心、国家城市供水水质监测网青岛监测站、中国兵器工业集团第五三研究所。本标准主要起草人:贾瑞宝、孙韶华、赵清华、宋艳、刘莉、于志刚、赵汝松、王晓芳、高岩立、荀其宁、梁玉、徐桂菊、刘
3、仲。水质 环境激素类化合物的测定 固相萃取-液相色谱-串联质谱法 警告:实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中的环境激素类化合物的固相萃取-液相色谱-串联质谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水的17雌二醇、雌三醇、17-炔雌醇、壬基酚、4-正辛基酚、双酚A、四溴双酚A、雌酮、己烯雌酚、三氯生和三氯卡班等11种环境激素类化合物的测定。若取水样1 000 mL,浓缩至1 mL,则方法检出限分别为:17雌二醇、雌
4、三醇、17-炔雌醇、壬基酚、4-正辛基酚、双酚A、四溴双酚A均为2 ng/L,雌酮、己烯雌酚、三氯生、三氯卡班均为0.2 ng/L;测定下限分别为:17雌二醇、雌三醇、17-炔雌醇、壬基酚、4-正辛基酚、双酚A、四溴双酚A均为8 ng/L,雌酮、己烯雌酚、三氯生、三氯卡班均为0.8 ng/L。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5750.22006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存 GB/T 5750.32006 生活饮用水标准检验方法
5、 水质分析质量控制 GB/T 32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 本方法采用固相萃取柱对水中的11种环境激素类物质进行浓缩富集,用洗脱液(二氯甲烷/丙酮)洗脱保留在萃取柱上的环境激素类物质,然后用液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量分析。4 试剂和材料 4.1 固相萃取柱:HLB(6 mL,200 mg)或等效固相萃取柱。4.2 高纯水:水质满足 GB/T 33087 的规定。4.3 硫酸(H2SO4):优级纯。4.4 二氯甲烷(
6、CH2Cl2):色谱纯。4.5 丙酮(CH3COCH3):色谱纯。4.6 载气:高纯氮(99.999%)。4.7 乙腈(C2H3N):色谱纯。4.8 甲醇(CH3OH):色谱纯。4.9 环境激素类标准物质:17-雌二醇、雌三醇、17-炔雌醇、壬基酚、4-正辛基酚、双酚 A、四溴双酚 A、雌酮、己烯雌酚、三氯生、三氯卡班等标准物质,纯度98%,有证标准物质。4.10 7 种环境激素的标准贮备液:=10.0 mg/L。分别称取一定量 17-雌二醇、雌三醇、17-炔雌醇、壬基酚、4-正辛基酚、双酚 A、四溴双酚 A 的标准品(4.9),用甲醇(4.8)溶解并稀释成浓度为10 mg/L 的标准贮备液,
7、于 4 以下冷藏密封避光保存。4.11 4 种环境激素的标准贮备液:=1.0 mg/L。称取一定量的雌酮、己烯雌酚、三氯生、三氯卡班(4.9)的标准品,用甲醇(4.8)溶解并稀释成成浓度为 1.0 mg/L 的标准贮备液。4.12 7 种环境激素的标准使用液:=1.0 mg/L。取 1 000 L 17-雌二醇、雌三醇、17-炔雌醇、壬基酚、4-正辛基酚、双酚 A、四溴双酚 A 的标准贮备液(4.10),用甲醇(4.8)稀释并定容至 10 mL,配制 1 mg/L 的标准使用液。于 4 以下冷藏密封避光保存。4.13 4 种环境激素的标准使用液:=0.1 mg/。取 1 000 L 雌酮、己烯
8、雌酚、三氯生、三氯卡班的标准贮备液(4.11),用甲醇(4.8)稀释并定容至 10 mL,配制 0.1 mg/L 的标准使用液。于 4 以下冷藏密封避光保存。5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。5.2 色谱柱:C18填料或者等效色谱柱。5.3 固相萃取装置。5.4 氮吹浓缩装置。5.5 样品瓶:2 mL,棕色玻璃瓶。5.6 采样瓶:棕色玻璃瓶,具玻璃塞。5.7 微量注射器:100 L 和 1 000 L。5.8 容量瓶:10 mL。6 样品 6.1 样品采集与保存 按照HJ 91和HJ/T 164的相关规定采集样品。用采样瓶(5.6)采集样品。按照GB/T 5750
9、.22006的相关规定贮存样品。样品采集后在4 下冷藏避光保存,24 h内完成前处理,7 d内完成样品分析。若水样中存在残留氯,加入抗坏血酸去除余氯。6.2 试样制备 6.2.1 活化 依次用6 mL甲醇(4.8)、6 mL高纯水(4.2)对固相萃取柱(4.1)进行活化。6.2.2 样品富集 量取1 000 mL水样,加入硫酸(4.3)调节pH为5左右,以10 mL/min流速通过活化后的固相萃取柱,完成固相萃取富集。6.2.3 淋洗 用10 mL高纯水(4.2)以10 mL/min流速淋洗萃取柱,淋洗完成后用氮气吹干。6.2.4 洗脱 用10 mL二氯甲烷(4.4)/丙酮(4.5)(V:V=
10、7:3)以1 mL/min流速洗脱吸附在固相萃取柱上的被测组分,收集洗脱液至浓缩管,氮气吹至近干,用1 mL乙腈(4.7)/高纯水(4.2)(V:V=3:2)定容,保存在样品瓶(5.5)中待测。6.3 空白试样制备 用高纯水(4.2)代替样品,按照与样品(6.2)相同的步骤制备空白试样。7 分析步骤 7.1 液相色谱条件 7.1.1 流动相:A 相乙腈(4.7),B 相高纯水(4.2)。7.1.2 洗脱模式及洗脱流速:采用梯度洗脱,洗脱速率为 0.2 mL/min,洗脱条件如表 1 所示。7.1.3 柱温:40。7.1.4 进样体积:20 L。表1 流动相梯度条件 时间 min A 相%B 相
11、%0 60 40 3 95 5 4 95 5 4.1 60 40 15 60 40 7.2 质谱条件 7.2.1 离子源:电喷雾离子源,负离子模式。7.2.2 离子源温度:350。7.2.3 扫描方式:MRM,多反应监测条件见表 2。表2 质谱参考参数设置 扫描时间 物质名称 母离子 子离子 Fragment V CE V 0 min 17雌二醇 271.2 183*185 40 145*185 40 表 2 质谱参考参数设置(续)扫描时间 物质名称 母离子 子离子 Fragment V CE V 0 min 17-炔雌醇 295.2 159*180 36 145*180 40 雌三醇 287
12、.2 171*190 38 143*190 55 雌酮 269.2 183*185 40 145*185 38 己烯雌酚 267.2 251*145 20 237*145 25 双酚 A 227.2 211*140 30 133*140 35 4 min 四溴双酚 A 538.8 443.8*140 35 415.9*140 45 三氯卡班 313 160*100 10 126*100 25 三氯生 287 35*75 5 7.5 min 壬基酚 219.2 147*140 20 133*140 20 4-正辛基酚 205.2 106*120 15 注:带*为定量离子,带*为定性离子。7.3
13、校准曲线的绘制 7.3.1 本方法使用外标法定量。7.3.2 校准系列的配制:取 6 个 10 mL 容量瓶,依次准确加入 0.08 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.00 mL 的 17-雌二醇、雌三醇、17-炔雌醇、壬基酚、4-正辛基酚、双酚 A、四溴双酚 A的标准使用液(4.12)和雌酮、己烯雌酚、三氯生、三氯卡班的标准使用液(4.13),用乙腈(4.7)/高纯水(4.2)(V:V=3:2),定容至刻度,配制成浓度为 8 g/L、10 g/L、20 g/L、40 g/L、80 g/L、100 g/L 的 17-雌二醇、雌三醇、17-炔雌醇、壬基酚、
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- DB37_T 4158-2020 水质 环境激素类化合物的测定 固相萃取-液相色谱-串联质谱法 4158 2020 环境 激素类 化合物 测定 萃取 色谱 串联 质谱法
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【Fis****915】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【Fis****915】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/382175.html