(高清版)DB2204T6-2022鸡蛋粉中8种喹诺酮类药物残留的测定 液相色谱-质谱_质谱法.pdf
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1、辽源市地方标准DB22/T 6-2022鸡蛋粉中 8 种喹诺酮类药物残留的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of eight quinolones residues in egg powder by liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry 2022-12-26 发布2023-01-26 实施辽 源 市 市 场 监 督 管 理 局 发 布ICS 67.050CCS B 04 2204DB 2204/T 62022I前言本文件按照 GB/T1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起
2、草规则的规定起草。本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由辽源市食品质量安全检测中心提出,由辽源市农业农村局归口。本文件起草单位:辽源市食品质量安全检测中心、长春海关技术中心、长春市产品质量监督检验院。本文件主要起草人:张威、胡婷婷、秦培余、陈露、隋佳琪、王银月。本文件主要参编人:王振雷、姜珊、孙舒、宋清莲、李燕鹭、王岩、陆鸣、宫世平、张凤栋、姚心茹、姜爽。DB 2204/T 620221鸡蛋粉中 8 种喹诺酮类药物残留的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围本文件规定了鸡蛋粉中 8 种喹诺酮类药物残留液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试
3、验步骤、试验数据处理、精密度。本文件适用于鸡蛋粉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、依诺沙星等 8 种喹诺酮药物的测定。本方法鸡蛋粉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、依诺沙星等 8 种喹诺酮药物的检出限为 1.0g/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4检验原理试样
4、中的喹诺酮类药物用 2%甲酸-乙腈提取,经 QuEChERS SPE 净化管净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。5试剂和材料除另有规定,仅用分析纯试剂。5.1水,符合 GB/T 6682 规定的一级水。5.28 种喹诺酮类药物混合标准物质:恩诺沙星 CAS 号:93106-60-6、环丙沙星 CAS 号:85721-33-1、诺氟沙星 CAS 号:70458-96-7、培氟沙星 CAS 号:6159-55-3、沙拉沙星 CAS 号:98105-99-8、洛美沙星 CAS号:98079-51-7、依诺沙星 CAS 号:74011-58-8、氧氟沙星 CAS 号:82419-36-1。(
5、纯度95%)5.3乙腈(CH3CN):色谱纯。5.4甲酸(HCOOH):优级纯。5.5甲醇(CH3OH):色谱纯。5.62%甲酸-乙腈溶液:量取 2 mL 甲酸(5.4)和 98 mL 乙腈(5.3),混匀备用。DB 2204/T 6202225.70.1%甲酸-水溶液:量取 1 mL 甲酸(5.4)和 999 mL 水(5.1),混匀备用。5.80.1%甲酸-乙腈溶液:量取 1 mL 甲酸(5.4)和 999 mL 乙腈(5.3),混匀备用。5.90.1%甲酸-水溶液+0.1%甲酸-乙腈溶液(9+1):量取 90 mL 0.1%甲酸-水溶液(5.7)和 10 mL 0.1%甲酸-乙腈溶液(5
6、.8),混匀备用。5.10混合标准储备液:准确量取 8 种喹诺酮类药物混合标准品(5.2)1.0 mL,用乙腈(5.3)溶解并定容于 100 mL 棕色容量瓶中,配制成浓度为 1.0 g/mL 的混合标准储备液,4 条件下可使用 3 个月。5.11混合标准工作液:将 8 种喹诺酮类药物混合标准储备液(5.10)用乙腈(5.3)稀释,配置适用浓度的混合标准工作液。现用现配。5.12滤膜:0.22 m,有机系。5.13QuEChERS SPE 净化管。6仪器设备6.1液相色谱-质谱/质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。6.2天平:感量为 0.01 g 和 0.0001 g。6.3高速离心机:600
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