一个综合化学教学实验的介绍...gAl-LDH的制备与表征_赵柔.pdf
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1、第 卷第 期 年 月广 州 化 工 .一个综合化学教学实验的介绍 的制备与表征赵 柔,刘 琦,王 姗,杨靖涵,彭绪玲,韩晓燕(天津中医药大学中药学院,天津)摘 要:随着现代中医药的快速发展,基础化学实验备受重视,尤其综合化学实验的教学改革迫在眉睫。层状双金属氢氧化物()是一类新型无机纳米材料,因其具有优异的酸碱性、层间离子交换性、结构记忆效应等一系列特性,已成为一类重要的药物载体广泛应用于中药有效成分新剂型的研发中。本文介绍一个较新颖的 胶体材料的制备及表征实验。关键词:综合化学教学实验;教学改革;中图分类号:文献标志码:文章编号:()基金项目:天津中医药大学教学改革项目(:)。第一作者:赵柔
2、(),女,级中药学硕士,研究方向中药新型给药系统科学研究。通讯作者:韩晓燕(),女,博士,副教授,主要从事物理化学理论和实验教学及中药新型给药系统科学研究。,(,):,.(),.,.:;开设综合化学实验对培养药学专业学生的综合化学实验技能具有重要的意义,下面介绍一个我们学院待开设的一个实验项目:的制备及表征。层状双金属氢氧化物(,)作为一类新型无机材料,具有明显的可调控性。的配料比和层间阴离子的种类都会使层板的化学性质发生变化,得到不同功能的。此外,制备过程中的温度也会对 的粒径和分散性产生影响。目前,国内外已报道许多 的制备方法,如:“共沉淀法”、“水热合成法”、“离子交换法”、“煅烧重建法
3、”等。作为药物载体,的粒径大小至关重要,研究表明,的制备方法、原料配比和干燥方式都会对 的粒径产生影响。本文采用共沉淀和水热合成法制备 ,通过单因素考察实验,探讨 原料配比、制备方法和干燥方式对 粒径的影响,确定 的最佳制备工艺条件。采用傅里叶红外光谱()、射线粉末衍射()对产物结构进行表征,差热分析仪()测定产物的热稳定性,通过比表面积及孔径分析仪()、透射电镜()和粒径电位仪、考察 比表面积和孔径、外观形貌及粒径电位等理化性质。仪器与试剂.药品与试剂氯化镁,阿拉丁试剂有限公司;六水氯化铝,阿拉丁试剂有限公司;氢氧化钠,阿拉丁试剂有限公司。.仪 器 集热式恒温加热磁力搅拌器,巩义市予华仪器有
4、限责任公司;电子天平,日本岛津公司;台式高速离心机,长沙湘仪离心机仪器有限公司;真空干燥箱,施都凯仪器设备有限公司;傅里叶变换红外光谱,南昌捷岛科学仪器有限公司;超声波细胞粉碎机,宁波新芝生物科技股份有限公司;差热分析仪,南京大展机电技术研究所;射线粉末衍射仪,日本株式会社理学;纳米激光粒度分布仪,第 卷第 期赵柔,等:一个综合化学教学实验的介绍 的制备与表征 丹东百特仪器有限公司;粒径电位仪,日本 公司;超声波清洗机,南京先欧仪器制造有限公司;冷冻干燥器,北京博医康实验仪器有限公司;透射电子显微镜,日立集团;比表面积及孔隙分析仪,北京彼奥德电子技术有限公司。实验方法.中 摩尔比的筛选精密称取
5、摩尔比为:和:的 和,将其溶于 去 去离子水中得到混合盐溶液。精密称取.溶于 去 去离子水中得到碱溶液。在氮气氛围下,将前者缓慢滴入后者中,混合溶液最终 调至。磁力搅拌 后老化 ,将沉淀离心、水洗,真空 干燥 ,即得粉末状。.制备方法的筛选()共沉淀法:按照上述“.”方法,以 摩尔比:配制金属盐溶液和碱溶液。在氮气氛围下,将前者缓慢滴入后者中,混溶液最终 调至。磁力搅拌 后老化 ,将沉淀离心、水洗,真空 下干燥 ,即得共沉淀法制备的 。()水热合成法:将共沉淀法制备得到的 水洗后,分散在去 去离子水中,下水热 。沉淀再次离心、水洗,真空 下干燥 ,即得水热合成法制备的。.干燥方式的筛选将水热合
6、成法制备的 分别通过真空 和冷冻的方式进行干燥,通过粒径仪测定 胶体溶液的粒径大小,观察干燥方式是否对 的粒径产生影响。.的表征采用 傅里叶变换红外光谱对 结构进行表征,压片,波段 。采用 型转靶 射线衍射仪表征 结构。测试条件:射线源,电压 ,电流 ,扫描速度。采用 型差热分析仪对 进行差热分析(),空气流,升温速度为 。采用 比表面积及孔径分析仪测定 的比表面积和孔径分布。样品在 下进行高真空脱气,以 为载气,在 下进行吸附和脱附测试。采用多点法测定 的比表面积,采用()方法测定并分析 的孔结构。取适量 超声分散在去离子水中,终浓度为 ,采用 纳米激光粒度分布仪测定 的粒径,采用 粒径电位
7、仪测定 的 电位。取适量 超声分散在去离子水中,制备约.的胶体溶液。用移液枪吸取 样品滴加到铜网薄膜上,静置 使样品沉积于铜网表面,用 透射电子显微镜观察样品形态。实验结果与讨论.摩尔对比粒径的影响固定使用共沉淀法制备,考察 摩尔比分别为:和:时 胶体溶液的粒径大小。由粒径测量结果可知,当 摩尔比为:时,以下的 颗粒占总体数量的.;而 摩尔比为:时,以下的 颗粒占总体数量的.。两者比较,摩尔比为:制备得到的 小颗粒更多,因此后续实验中选用该比例制备。.制备方法对比粒径的影响共沉淀法制备的 粒径不均匀,分散性较差,且大颗粒 含量较多。然而结果显示,经过 水热处理 后,颗粒变得非常均匀,粒径分布较
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