NB_SH_T 6030-2021 石油中间馏分油氢含量的测定 低分辨率脉冲核磁共振法-(高清版).pdf
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1、I C S 7 5.1 6 0.2 0C C S E 3 1S H中华人民共和国石油化工行业标准N B/S H/T6 0 3 0 一 2 0 2 1石油中间馏分油氢含量的测定 低分辨率 脉冲核磁共振法刃 硬 加 n 吐 班 心o nor 勿dro g e nc o n te nt ofn 止 d dl e 山 滋 m al 比讲扮 o l e.tnP r 谊 lu 出 L O w 一 r es ol u U o n P 川 睡 沮n u d e a r m 处 贝 e 廿 c r.沁 n a n c e SP ec仕 OSC O P y2 0 2 1 一 1 1 一 1 6 发布2 0 2 2
2、 一 05一 1 6实施国 家 能 源 局发布NB/5 1 1/T 6 0 3 0 一 2 0 21前言 本文件按照G B/T 1.1 一2020 标准化工作导则 第1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油化工集团有限公司提出。本文件由全国石油产品和润滑剂标准化委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(s A C/T C 280/S C I)归口。本文件起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国人民解放军9 2 9 81部队。本文件起草人:赵杰、何牙玲、常春艳、赵明、伏朝林、朱忠朋、闰瑞
3、、陶志平、胡泽祥。NB/S H/T 6 0 3 0 一 2 0 2 1石油中间馏分油氢含量的测定 低分辨率脉冲核磁共振法 警示:本文件的应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本文件之前有责任制定相应的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。1 范 围 本文件描述了使用低分辨率脉冲核磁共振(N M R)波谱仪测定石油中间馏分油中氢含量的方法。本文件适用于沸程范围为 1 50 一 3 90 的馏分油。本文件也可用于沸程超出上述范围的中间馏分油产品,但精密度未确定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可
4、少的条款。其中,注日 期的引用文件,仅该日 期对应的版本适用于本文件;不注日 期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 GJB560A 高闪点喷气燃料3 术语和定义 下列术语和定义使用于本文件。3.1 校准c a l i b r a t i o n 通过与一系列的校准标准物的值进行比较来确定重要参数的值。3.2 校准曲线 c a l i b ra t i o n c u r v e;c a l i b ra t i o n l i n e 测量系统所测定的响应值与校准标准物的指定(已知)值之间的图形或数学关系的表达。3,3 校准标
5、准物c a l ib r a t i o n s ta n d a r d 用于校准测量仪器或系统的具有指定(已 知)值(或参照值)的标准物。此标准物不用于确定测量仪器或系统的准确性。3.4 核查标准物c h e c k s t a n d a r d 在质控试验中,具有指定(已知)值(或参考值),用于确定测量仪器或系统准确性的 材料。3.5 低分辨率核磁共振波谱 I o w r e s o l u t i o n n u c l e a r m a g n e t i c r e s o n a n c e(N MR)s p e c t r o s c o p y 一种核磁共振频率较低的低磁
6、场强度N M R分析仪。例如低于60 M H z 的质子核磁共振波谱。分辨率采用信号的 半峰宽来表示,通常是l m s 或更少。1Nl 弓/S H/T 6 0 3 0 一 2 0 2 13.6核磁共振波谱 n u c l e a r m a g n e t i c r e s o n a n c e(N MR)s p e c t r o s c o p y与射频诱导的磁矩能级和原子核之间跃迁相关的波谱。3.7射频 r a d i o fr e q u e n c y频率范围在3 k H z 和3 0 0 G H z 之间的电磁辐射。3.8循环延迟 r e c y c l e d e l a y
7、为了使磁化矢量恢复而3.9纵向 弛豫时间(T;)用于表征在核磁共振波的动态过程的时间常数4方法概 要使用脉冲核磁共振波谱_波谱仪 以非破坏性 的方式,记录来自 参考标准物和试样强度.试样 的氢含量通过与言 号转化 为每克试样的信号氢含量(质量分数,%)5方 法应用氢含量代表石油馏分扎如燃气涡轮燃料 的燃烧特性主要与氢含量相关 当止妇 热辐射会随之增加尘沉积和热辐射增加会导G J B 5 6 0 A。氢 含量有 明确 的规定而烟.女 口6 仪器和设备6.1 核磁共振波谱仪6.1 .1 低分辨率的脉冲仪真 充体积呈线性关 系。该仪器包括以下部分:为核磁共振测试提包含一个用于激发用于控制和监控共线
8、圈6.1 .2 仪器应具有在恒定的温度下(即35)平衡样品瓶内 样品温度的能力6.2 调节模块钻有孔的铝合金块.孔可容纳直径19 m m 士 0.5 m m的核磁管、深度至少42 m m,并有可容纳温度传感装置(如温度计或热电偶)的中央位置井6.3 调节装置水浴或其他温度控制装置(核磁管可插人其中),用于控制核磁管的温度为35 士 0.2NB/S H/T 6 0 3 0 一 2 0 216.4 核磁管(试验管)平底或圆底玻璃管,易于插人并移出核磁共振样品室,管径均匀。示意图见图1。参考尺寸:外径为1 9 m m 士 0.5 m m.内径可选 1 5.9 m m 士 0.1 m m单位为毫米核磁
9、管团”图 1 核磁塞 示意 图6.5 样品瓶及瓶塞 介英玻璃样 了 1 瓶,与 核1,11,、;J 鱿 顶部丫 J J 鸽 到!竹,外J戊,1 1_ 径 7,1 1 川 士 1,1 1 川,:匆 咬m m 士 0.1 m m,高度1 9 m m 士油 聚四氟乙烯(P TFE)制塞子 内圆孔直径为 3.8 m m 土 0.1 m m.深度 4.0 m m 士 0.5 m m用于套在样品瓶鹅颈管外部单位为毫米图 2 带有聚四氟乙烯塞子的石英样品瓶示例NB/S H/T 6 0 3 0 一 2 0 2 16.6 分析天平 精度为0.0 019 或更高。6.7 样品转移装置 能准确并重复地转移固定体积的
10、样品,误差在士 1%以内或更佳,用于准备试验试样及标准物。可使用一次性医用注射器,注射器针头直径小于样品瓶鹅颈管内径且针头长度应大于鹅颈管的长度,推荐规 格5 m L。7 试剂和材料 除非另有说明,在分析中 应使用分析纯及以 上纯度的试剂。7.1 可使用的校准标准物或核查标准物列表(见表1)。警示:刺激性,可燃,避免吸入蒸气,避免接触眼睛、皮肤和衣服。使用本章中材料时,穿戴防护用品。在通风橱内转移试剂,并立即封严容器。避免长时间、重复接触材料。7.1 .1 3 一 环己 基丙酸,纯度不低于99%。7.1 .2 乙酸环己酷,纯度不低于99%。7.1 .3 丙二酸二乙 醋,纯度不低于99%。7,1
11、 .4 十二烷,纯度不低于99%。7.,.5 癸酸乙 醋,纯度不低于99%。7.1 .6 庚酸乙 醋,纯度不低于99%。7.,.7 2 一 壬酮,纯度不低于99%。7.1 .8 乙 酸辛醋,纯度不低于99%。7.1 .9 十五烷,纯度不低于99%。7.1 .1 0 2 一 乙 酸苯乙醋,纯度不低于99%。表1 参考标准物的氢含量化合物氢质量分数/%十二烷巧.3 8 6十五烷巧.1 8 52 一 壬酮1 2.7 5 6癸酸乙醋1 2.0 7 7乙酸辛酷1 1.7 0 3庚酸乙醋1 1.4 6 63 一 环己基丙酸1 0.3 24乙酸环己酉 旨9.9 2 4丙二酸二乙酉 旨7.5 5 22 一 乙
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