NY/T 1757-2009 饲料中苯骈二氮杂革类药物的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、 中华人民共和国农业行业标准中华人民共和国农业行业标准 NY/T 17572009 饲料中苯骈二氮杂革类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 饲料中苯骈二氮杂革类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of benzodiazepines in feeds High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry 2009-04-23发布 2009-05-20实施 ICS 65120 B 46 ICS 65120 B 46 中华人民共和国农业部 发布发布 NY/T 17572009 前 言 前 言 本标准的
2、附录 A 为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)。 本标准主要起草人:任爱丽、杨段玲、汤文利、赵金毅、梁萌、李斌、刘学江。 NY/T 17572009 1 饲料中苯骈二氮杂革类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 饲料中苯骈二氮杂革类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 1 范围 本标准规定了测定饲料中氯氮革、硝西泮、奥沙西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三 唑仑和地西泮等 9 种苯骈二氮杂革类药物含量的液相色谱串联质谱法(LC -MSMS)。 本标准适用于配合
3、饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料。 LC -MSMS 法定量限为 0.03 mgkg。 2 规范性引用文件 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBT 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GBT 146991 饲料采样 GBT 20195 动物饲料试样的制备 3 原理 3 原理 在碱性条件下,用乙酸乙酯提取饲料中苯骈二氮杂革类药物,蒸干提取液用正
4、己烷溶解残渣,经过 硅酸镁固相萃取小柱富集、净化,LC -MSMS 分离测定。 4 试剂和材料 4 试剂和材料 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。 4141 水,GBT 6682,一级和三级。 4242 甲醇:色谱纯。 4343 乙腈:色谱纯。 4444 甲酸:优级纯。 45 45 正己烷。 46 46 氯化钠。 47 47 乙酸乙酯。 48 48 碳酸钠饱和溶液:称取 56 g 碳酸钠,加入 100 mL 水(三级,41),搅拌、配制成饱和溶液。 49 49 0.05甲酸溶液:准确移取 5.00 mL 甲酸(44)于 100 mL 容量瓶中,用水(一级)定容,用 0.20 m 膜过滤后
5、,再准确移取 10.00 mL 于 1 000 mL 容量瓶中,用水(一级)定容、摇匀。用前超声 5 min。 410 410 洗脱液 I:甲醇(42)正己烷(45)丙酮454510。 411 411 洗脱液:甲醇水(一级)7030。 412 412 苯骈二氮杂革类药物混合贮备溶液(100gmL):分别准确称取 9 种苯骈二氮杂革类药物(氯氮 革、硝西泮、奥沙西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑和地西泮)化学对照品(各种药 物的纯度以 100计)10.0 mg(精确到 0.1 mg)于 100 mL 容量瓶中,用甲醇溶解、定容,配制成浓度各为 NY/T 17572009 2 1
6、00 gmL 的苯骈二氮杂革类药物混合贮备溶液。置于 48冰箱中保存,有效期为 1 个月。 413 413 苯骈二氮杂革类药物中间溶液(1.00 gmL):准确移取苯骈二氮杂革类药物混合贮备溶液 (412)1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中,用甲醇稀释、定容。置于 4 8冰箱中保存,有效期为 1 周。 414 414 苯骈二氮杂革类药物工作溶液:分别准确移取苯骈二氮杂革类药物中间溶液(413)50L、100 L、200 L、300 L、500 L、750 L,用洗脱液(411)稀释至 1 mL 配制成工作溶液,浓度分别为 0.05 gmL、0.10 gmL、0.20 gmL、0.30
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