CJ/T 147-2001 城市供水 多环芳烃的测定 液相色谱法.pdf
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1、CJ 中华 人 民共 和 国城 镇 建 设 行 业 标 准 C J / r 1 4 1 -1 5 0 -2 0 0 1 城市供水水质检验方法标准 及编制说明和研究报告 2 0 0 1 一 0 7 门 7 发布 2 0 0 1 门 2 一 0 1 实施 中华人民共和国建设部发 布 一、 城市供水水质检验方法标准 S t a n d a r d me t h o d s f o r t h e e x a mi n a t i o n o f w a t e r o f u r b a n w a t e r s u p p l y 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费
2、下载 C J / T 1 4 7 -2 0 0 1 前言 本标准的附录 A是标 准的附录。 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。 本标准由国家城市供水水质监测网济南监测站负责起草, 上海监测站协助。 本标准主要起草人: 贾瑞宝。 本标准参加验证单位: 上海监测站、 北京监测站、 天津监测站、 武汉监测站、 成都监测站、 重庆监测 站 、 厦门监测站 。 中华人民共和国城镇建设行业标准 城 市供水多环 芳烃的测定 液相色谱法 C J / T 1 4 7 一2 0 0 1 Ur b a n wa t e r s u p p l y - D e t e
3、 r mi n a t io n o f p o l y c y c l i c a r o ma t i c h y d r o c a r b o n s ( P A Hs ) 一 Li q u i d c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d 范 围 本标准规定了用液相色谱分析法测定城市供水中的蔡( N P H) , 荧葱( F L U) , 苯并( b ) 荧葱( B b F ) , 苯并( k ) 荧葱( B k F ) 、 苯并( a ) r ( B a P ) , 苯并( g h i ) ( B P e r ) 和荀并( 1 , 2 , 3
4、- c d ) 花O P ) , 本标准适用于城市供水及原水中多环芳烃( P A Hs ) 的测定。 取水样 5 0 0 mL , 将固相萃取洗脱液浓缩到。5 mL , 进样量 1 0 I L最低检测质量浓度( 单位n g / L) 为: NP H( 3 5 . 5 ) , F LU( 1 . 2 ) , B b F( 1 . 7 ) , B k F( 0 . 0 5 ) , B a P( 1 . 0 ) , BP e r ( 1 . 3 ) , I P( 5 . 5 ) , 2方法 硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团( 如C , 和 C ,) 对其表面进行化学修饰, 使水中的半挥发、 不挥
5、发性有机污染物得以保留。 本方法采用以粗颗粒( 4 0 p m左右) 硅胶为基底的C , a 键合相作为固相吸附载体, 对水中的 P A H s进 行吸附保留; 用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱P A H s后, 用带荧光和/ 或紫外检测器的液相色谱仪进 行定性 和定量。 3 试剂和材料 I1 液相色谱流动相: 甲醇和水。 3 . 1 . 1 甲醇: 色谱纯, 用前通过滤膜过滤和脱气。 3 . 1 . 2 水: 若用蒸馏水或去离子水, 应用滤膜( 0 . 2 p m) 过滤, 要求在被测定的化合物检测限内无干扰。 3 . 2 配制标准样品和水样预处理用的试剂 3 . 2 . 1 二抓甲烷( C
6、H2 C I 2 ) : 色谱纯或分析纯( 二次蒸馏) , 在测定化合物检测限内不出现色谱峰为合格。 3 . 2 . 2 四氢吠喃( T H F ) : 同 3 . 2 . 1 3 . 2 . 3 异丙醇( C H, C H 2 ( O H) C H , ) : 同3 . 2 . 1 , 3 . 2 . 4 硫代硫酸钠( N a 2 S z 0 0 o 3 . 3 标准溶液 购买市售有证的标准储备溶液。 4仪器 4 . , 玻 璃器皿 所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡, 洗净后自然晾干。 中华人民共和国建设部2 0 0 1 - 0 7 - 1 7 批准2 0 0 1 一 1 2 一 0 1 实施
7、 3 9 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 C J / T 1 4 7 一2 0 0 1 4 . 1 . 1 采样瓶: 带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。 4 . 1 . 2 尖底浓缩管: 最小分度为 0 . 1 mL, 容积必须进行标定, 带磨口玻璃塞。 4 . 1 . 3 2 5 p L微量注射器( 液相色谱仪手工进样器) 。 4 . 1 . 4 量筒: 5 0 mL , 1 0 0 mL和1 0 0 0 m L, 4 . 2样 品前处理 装置 4 . 2 门固相萃取抽滤装置( 负压) 或恒流蠕动泵( 正压) 。 4 . 2 . 2 真空泵( 3 0 L /
8、 mi n ) . 4 . 2 . 3 S P E固相萃取柱: 填料为 4 0 p m的C , a 键合相( 5 0 0 mg ) 吸附剂。 4 . 3高压液 相色 谱系统 4 . 3 门H P L C恒流泵: 流速精度为0 . 0 1 mL / mi n 4 . 3 . 2色谱柱: 反相 9 8 ( O D S ) 分析柱, 推荐柱长为 1 5 0 mm, 内径为 4 . 6 m m, 粒度为 5 x m并配备 4 0 mm相同填料的预分离柱。 4 . 3 . 3 荧光检测器: 具有激发/ 发射光谱扫描功能, 同时具有波长程序设置功能。 4 . 3 . 4 紫外检测器: 可单独使用, 也可与
9、荧光检测器串联使用。 4 . 35 数据处理系统: 色谱工作站或积分仪。 5样品 5 . 1 样品瓶的准备 用干净的棕色玻璃瓶作为采样瓶。 5 . 2 水样采集 样品必须采集在棕色玻璃瓶中, 若水中有残余氯, 需在每升水中加人2 5 m g 的硫代硫酸钠除抓; 若 不能立即进行样品处理, 建议在采样时每升水样加人 2 0 0 m L的异丙醇作为样品稳定剂( 同时也作为基 体改性剂) 。 5 . 3 水样保存 水样应置于暗处, 4 C冰箱中保存, 应在 2 4 h内尽快进行样品预处理。将吸附后的固相萃取柱直接 贮存在冰箱中, 在 2 0天内将 P AH s 从固相萃取柱上洗脱下来, 进行样品分析
10、。 5 . 4 样品预处理步骤 以C,s 键合相富集柱为例, 若考虑颗粒物上吸附的P AH s , 可参照附录A( 标准的 附录 ) 5 . 4 . 1 水样准备: 量取5 0 0 2 0 0 0 mL水样( 根据配备的液相色谱仪灵敏度和水源污染状况, 可选择合 适的水样体积) 。每 1L水样, 加人2 0 0 m L的异丙醇( 也可在采样时加人) , 混合均匀。 5 . 4 . 2 S P E柱活化及条件化: 先用 2 mL二氯甲烷注人柱子, 让其缓缓流过, 并抽空气 5 mi n , 以去除填 料中可能存在的干扰物, 再加人 2 mL的甲醇活化柱子, 最后用去离子水( 加人和水样相同含量的
11、改性 剂) 移去活化溶剂( 条件化) , 但注意在对 S P E柱进行活化和条件化时, 不可将柱床抽干, 以防止填料层 产生裂隙, 使回收率降低。 5 . 4 . 3 水样富集: 以4 - 5 m L / mi n左右的流速, 使水样全部通过 S P E柱后. 加5 mL纯水, 让其缓缓通 过, 以去除水溶性干扰物质. 通人净化空气3 0 mi n , 使已吸附的S P E柱彻底干燥。 5 . 4 . 4 洗脱与浓缩: 将 2 mL二氯甲烷或四氢吠喃分两次加人柱管, 分别洗下被测组分. 合并后的洗脱 液 用氮气浓缩至 0 . 1 mL以下 , 再定容至 0 . 1 -0 . 5 mL, 待进样
12、分析 。 6测定步骤 6 . 1 色谱条件的选择( 根据仪器型号、 配置状况, 选择合适的色谱条件) 6 门. 1 流动相: 甲醇和水。根据色谱柱的柱效和分离度, 选择合适的流动相配比。如果用甲醇/ 水体系 能满足样品的分离要求. 就不必用其他流动相体系, 如果用纯甲醇即可达到分离效果, 就不要用水作为 4 0 C J / T 1 4 7 一 2 0 0 1 流动相成分。 6 . 1 . 2 洗脱模式及洗脱流速: 采用等度洗脱, 流动相为甲醇 : 水=8 0 c 2 0 , 洗脱速率为 1 . 0 mL / min , 如果分离效果不理想, 适当增加流动相中水的比例, 或考虑梯度洗脱。 6 .
13、 1 . 3 柱箱温度控制: 使用色谱柱温箱, 柱箱温度为 3 5 C. 6 . 1 . 4 检测器波长设置 6 . 1 . 4 . 1 荧光检测器: 本方法首先进行激发和发射光谱的扫描, 根据所获光谱图, 找出各化合物的特征 激发和发射波长, 见表 1 , 表 1 多环芳烃最佳的荧光激发和发射波长 PA Hs激发波长 l, m m发射波长d , m , mm FLU 2 264 4 9 Bb F3 02 4 5 2 B kF3 02 4 3 1 Ba P2 97 4 0 5 BP e r3 02 4 2 0 I P3 0 55 0 0 为获得较高方法的灵敏度, 根据最优化柱系统条件下获得的各
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