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不同方法制备K403镍基高温合金渗铝层的氧化行为研究_杨久峰.pdf
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1、第 52 卷 第 6 期 表面技术 2023 年 6 月 SURFACE TECHNOLOGY 319 收稿日期:20220526;修订日期:20221031 Received:2022-05-26;Revised:2022-10-31 作者简介:杨久峰(1997),男,硕士生。Biography:YANG Jiu-feng(1996-),Male,Master.通讯作者:舒小勇(1983),男,博士。Corresponding author:SHU Xiao-yong(1983-),Male,Doctor.引文格式:杨久峰,舒小勇,董舒赫,等.不同方法制备 K403 镍基高温合金渗铝层的氧化
2、行为研究J.表面技术,2023,52(6):319-326.YANG Jiu-feng,SHU Xiao-yong,DONG Shu-he,et al.Oxidation Behaviors of Aluminized Coatings on K403 Ni-based Superalloy Prepared by Various MethodsJ.Surface Technology,2023,52(6):319-326.不同方法制备 K403 镍基高温合金渗铝层的 氧化行为研究 杨久峰1a,舒小勇1a,董舒赫1a,汪云程2,彭晓1a,1b(1.南昌航空大学 a.材料科学与工程学院 b.江西
3、省航空材料表面技术工程研究中心,南昌 330063;2.中国航发南方工业有限公司,湖南 株洲 412002)摘要:目的目的 研究采用包埋渗(PCA)、料浆渗(SA)和化学气相沉积(CVD)3 种方法,在 Ni 基高温合金K403 上制备渗 Al 涂层的成分和结构差异及其对氧化行为的影响,为采用相关方法制备高性能渗 Al 涂层提供理论和实验指导。方法方法 在 K403 上,采用 3 种方法在 950 下扩散渗 Al,通过带能谱仪(EDS)的扫描电镜(SEM)、X 射线衍射(XRD)和热重分析仪(TGA)分析不同方法制备的渗 Al 涂层的成分变化情况,以及对 Al2O3生长机制的影响。结果结果 采
4、用 SA、PCA、CVD 3 种方法扩散渗 Al,均获得了 NiAl 涂层,其中来自 K403 合金基体元素(尤其是 Ti)的掺杂情况各不相同,掺杂浓度按照涂层制备方法排列顺序为SACVDPCA。在 1 000 空气中恒温氧化,结果表明,CVD 渗 Al 涂层的氧化速度最慢,PCA 最快,SA居中。这是由于 Ti 的掺杂水平不同,导致涂层的氧化行为,尤其是亚稳态 Al2O3向稳态 Al2O3的转变过程发生了变化。在氧化时,PCA 渗 Al 涂层快速生长 Al2O3膜,适量 Ti 的掺杂致使 CVD 渗层 Al2O3膜快速形成。虽然 SA 渗 Al 涂层在多数地方生长 Al2O3膜,但过量 Ti
5、 掺杂导致渗层析出较多大尺寸富 Ti相,快速外氧化和内氧化使得涂层的总氧化速度居于另 2 种涂层之间。结论结论 在 K403 上采用不同方法渗 Al,合金元素的掺杂水平不同,使得制备的 NiAl 涂层的氧化机制发生变化。关键词:K403;渗 Al 涂层;包埋渗 Al;料浆渗 Al;化学气相沉积渗 Al;氧化性能 中图分类号:TG178 文献标识码:A 文章编号:1001-3660(2023)06-0319-08 DOI:10.16490/ki.issn.1001-3660.2023.06.028 Oxidation Behaviors of Aluminized Coatings on K40
6、3 Ni-based Superalloy Prepared by Various Methods YANG Jiu-feng1a,SHU Xiao-yong1a,DONG Shu-he1a,WANG Yun-cheng2,PENG Xiao1a,1b(1.a.School of Material Science and Engineering,b.Jiangxi Provincial Engineering Research Center for Surface Technology of Aeronautical Materials,Nanchang Hangkong University
7、,Nanchang 330063,China;2.China Aviation Development Southern Industry Co.,Ltd.,Hunan Zhuzhou 412002,China)ABSTRACT:Diffusion aluminized coating can grow protective Al2O3 film with high thermal stability,density and slow growth 320 表 面 技 术 2023 年 6 月 speed in high temperature environment,which is wid
8、ely against the high temperature oxidation to increase the life and protect the surface.Slurry aluminizing(SA),packing cementation aluminizing(PCA),and chemical vapor deposition(CVD)are three typical methods for preparing aluminized coating.Different coating structures and compositions can be obtain
9、ed by different aluminized preparation methods,which may lead to difference in high temperature oxidation properties.To explore this difference,a Ni-based superalloy K403 was subject to diffusional aluminizing by three typical methods,and the oxidation resistance were evaluated.The K403 alloy was cu
10、t into long squares of 20 mm10 mm2 mm as the base materials and was smoothed by sandpaper and then cleaned.By employing methods of SA,PCA,and CVD respectively at 950,the diffusional aluminized coatings with about 40-60 m thickness were prepared.High temperature oxidation tests were performed by the
11、SETSYS evolution thermo-gravimetric analyzer(for in situ recording oxidation curves)in the air at 1 000 for 50 h.Then the surface and cross-sectional microstructure of the coating were observed with a scanning electron microscope(FEI Nova Nano SEM450).Then the component was analyzed by a energy disp
12、ersive X-ray spectroscopy(EDS)of each selected point taken by an energy spectrometer.The phase composition of the coating was analyzed by an X-ray diffractometer(D8ADVANCE-A25).The aluminized coatings available at 950 oC by various methods were all composed of-NiAl phase.However,the concentration of
13、 metals particularly Ti diffused into the coating from K403 was method dependent,with variation of the concentration of incorporated metal from high to low in order as follows:slurry aluminization(SA),pack cementation aluminization(PCA)and CVD aluminization.Oxidation in air at 1 000 showed that the
14、aluminized coating prepared by PCA had the fastest oxidation rate,the CVD counterpart had the slowest,and the SA one was in the middle.The result was attributed to the difference in the concentration of the incorporated Ti,which could affect the-NiAl coatings oxidation behavior,in particular,the pha
15、se transformation of meta-stable-Al2O3 to stable-Al2O3.Different from the aluminized coating prepared by PCA which grew a-Al2O3 scale,the CVD counterpart with an appropriate concentration of incorporated Ti directly formed a more compact-Al2O3 scale during oxidation.The incorporation of too much Ti
16、into the aluminized coating prepared by SA lead to the precipitation of more large-sized Ti-rich phases.Its faster external and internal oxidation caused the coating,although it grew-Al2O3 scale on major area,to have the oxidation rate slower than the aluminized coating prepared by PCA but faster th
17、an the CVD one.The dependence of the various aluminizing methods on the mechanisms for the growth of-NiAl diffusion coatings and the oxide scales on them is discussed.KEY WORDS:K403;aluminized coating;packing cementation aluminizing;slurry aluminizing;CVD aluminizing;oxidation performance 扩散渗 Al 涂层在
18、高温环境下能够生长热稳定性高、致密、生长速度慢的保护性 Al2O3膜,常用作电力、石化等设备热端部构件的高温防护。包埋渗(PCA)、料浆渗(SA)和化学气相沉积(CVD)是制备扩散渗 Al 涂层的 3 种典型方法1-3。PCA4-6是将待渗样品埋入固体渗剂中,渗剂由供铝剂(如 Al 或FeAl 粉末)、卤化物活性剂(如 NH4Cl)和惰性填料(如 Al2O3)组成,一般在惰性气氛中采用高温扩散渗 Al,获得铝化物涂层。PCA 的设备和工艺较简单,渗剂可重复使用。将渗剂混合均匀,制成料浆,并均匀喷涂在待渗样品表面,然后在保护气氛下扩散渗Al,即 SA7-9方法,SA 具有操作简便的特点。CVD1
19、0-12的设备较复杂,对气阀的控制要求较高,通过 Ar 惰性载气向卤化室导入 HCl 或 Cl2气体,先流经熔融态 Al,产生 AlClx气体,并与由另一路气路导入的 H2在样品室发生还原反应,产生活性 Al 离子,随后活性 Al 离子沉积于样品表面,并通过扩散反应形成铝化物涂层。CVD 渗 Al 样品不与固相或液相渗 剂接触,渗后样品表面比 PCA 和 SA 的样品干净。Ni 基高温合金应用广泛,可通过扩散渗 Al 获得NixAly涂层(一般为 NiAl)。由于铝化物涂层的扩散生长机制可能因为渗 Al 方法的不同发生变化,导致其抗氧化性能因掺入合金基体元素的水平不一而出现差异。目前,报道不同
20、方法制备铝化物扩散涂层的氧化行为对比研究还较少。为此,这里选用一种Ni 基高温合金 K403 为基体材料,采用 SA、PCA、CVD 3 种方法在相同温度条件下进行扩散渗 Al,比较不同方法制备渗 Al 涂层的合金元素掺杂情况及高温氧化行为,阐明铝化物涂层“制备方法组成结构氧化行为”之间的内在关系,对实际应用具有理论指导意义。1 试验 1.1 渗 Al 涂层的制备 试验材料选用 K403 合金,其化学成分如表 1 所第 52 卷 第 6 期 杨久峰,等:不同方法制备 K403 镍基高温合金渗铝层的氧化行为研究 321 示。将合金切成尺寸为 20 mm10 mm2 mm 的小试样,采用 600#
21、SiC 砂纸打磨,并在酒精丙酮(11)溶液中进行超声清洗,然后分别采用如下所述的PCA、SA 和 CVD 法进行渗 Al。1)PCA 渗 Al。将试样埋入由 Al 粉(质量分数10%,平均粒径 40 m)、Al2O3颗粒(质量分数 87.5%,平均粒径 100 m)、NH4Cl(质量分数 2.5%)渗料密实填充的钢筒中,然后在马弗炉中于 950 下恒温 4 h。2)SA 渗 Al。将主要由 Al 粉和 NH4Cl 组成的料浆均匀喷涂在试样表面后,在烘箱中于 80 下干燥,然后将试样密封在真空玻璃管内,并置于马弗炉中,在 950 下保温 10 h。3)CVD 渗 Al。将试样悬挂在样品室后,以流
22、量1 500 mL/min 的 Ar 气为载气,将一定浓度的 Cl2传输经过 Al 颗粒备置区,然后进入含有 H2的样品室中进行渗 Al。将样品室和 Al 颗粒备置区的温度都控制在 950,并保温 3 h。表 1 K403 镍基高温合金化学元素组成 Tab.1 Chemical compositions of K403 Ni-based superalloy Element Ni Al Co Cr W MoTi Mass fraction/%Bal.5.4 5.9 10.7 5.4 3.82.2 1.2 氧化实验 3 种渗 Al 涂层的氧化实验都在 Setsys Evo16 高温热重分析天平中
23、进行,在样品室中保持通入流量为20 mL/min 的纯净空气。在开始氧化时,将天平以10/min的速度升至 1 000,并保温 50 h。1.3 结构表征与氧化性能测试 采用 D8ADVANCEA25 型 X 射线衍射仪(XRD)表征不同渗 Al 涂层氧化前后的物相,并用带能谱仪(EDS)的 Nova Nano SEM450 型扫描电子显微镜(SEM)表征不同渗 Al 涂层及其氧化后的表面和截面形貌,并进行分析。将氧化后的试样先经过化学镀镍,再观察截面形貌。2 结果与讨论 2.1 渗层相结构与成分分析 采用 PCA、SA 和 CVD 法在 K403 上制备的 3 种渗 Al 涂层的 XRD 图
24、谱如图 1 所示。通过对比不同物相的标准图谱(ICSD Minerals),确定各涂层均由NiAl 相组成,但不同方法获得的 NiAl 的不同晶面谱线与标准图谱位置(虚线所示)相比发生了微偏移。该结果与不同渗 Al 过程中涂层与 K403 基体的互扩散情况存在差异有关,这点在后面有关涂层的成分分析结果中得到印证。K403 基体中的元素在 图 1 3 种渗 Al 涂层的 XRD 图 Fig.1 XRD patterns of three aluminized coatings NiAl 相的掺杂水平和析出程度的不同都会导致 相的晶格常数发生变化,由 Bragg 衍射公式可知13,这可使 相不同晶
25、面的衍射峰出现偏移。从图 1 可知2 为 3843,采用 SA 制备的 NiAl 涂层出现了几个弱峰,结合后面的 EDS 分析结果,确定这些衍射峰为富 Ti 析出相。采用 CVD 和 PCA 制备的 NiAl涂层的这几个弱峰不明显。对 3 种方法在 950 下渗 Al 制备的 NiAl 涂层的截面形貌进行分析,测得涂层的厚度为 4060 m。厚度差异主要在于不同方法渗 Al 时在样品表面单位时间产生的 Al 活度不同,导致涂层扩散生长的动力学有所不同。采用 SA 制备渗层的 SEM 截面形貌及其相应的EDS 元素面分布如图 2 所示。在渗层不同区域,Ni与 Ti 的原子数分数比见表 2。从截面
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