连续流动分析仪新功能的开发和教学实践_卢丽娟.pdf
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1、第 卷第 期 年 月广 州 化 工 .连续流动分析仪新功能的开发和教学实践卢丽娟,张 静,罗敏蓉(西北农林科技大学,陕西 杨凌)摘 要:在仪器的管理中,积极探索开发仪器的新功能,并把新功能引入到精密仪器实验教学中。以土壤有效磷的磷钼蓝比色法为例,介绍了连续流动分析仪测定有效磷实验的开发。将总磷与有效磷比色测定原理进行比较,通过数据分析与理论结合,使学生运用分析化学的手段解决新功能开发中的问题,不仅加深了学生对仪器的了解,同时也提高了学生的实践能力和科研水平。关键词:有效磷;新功能;实验教学中图分类号:.文献标志码:文章编号:()基金项目:陕西省科技重大专项资助项目,陕西省苹果产业转型升级关键技
2、术研发及产业化示范();年校级研究生教育教学改革研究项目()。第一作者:卢丽娟(),女,实验师,主要从事园艺产品检验检测和教学工作。,(,):,.,.,.,.:;培养具有“创新思维、实用技能的复合应用型农林新才”和“新农科”人才是高等农业院校人才培养提出的新要求。精密仪器操作技能实验课程是是将有机化学实验、无机化学实验、分析化学实验及物理化学实验等课程的一些基本原理、方法或操作有机融入实验项目的选修课程,具有很强的实践性与操作性,在培养园艺学、设施农业科学与工程、茶学专业研究生的科学素养及创新意识方面具有非常重要的作用。土壤有效磷是土壤中可被植物吸收的磷组分,包括全部水溶性磷、部分吸附态磷及有
3、机态磷,有的土壤中还包括某些沉淀态磷。了解土壤中有效磷供应状况,对于园艺作物合理施肥有着直接的指导意义。然而目前土壤有效磷测定通常采用浸提钼锑抗比色法,这一方法不适合大批量样品测定,费时,费试剂。因此,开发快速测定土壤有效磷含量的方法尤为重要。结合园艺专业的研究热点及自身仪器管理实践,在精密仪器实验课程教学中设计了“连续流动分析仪测定土壤有效磷含量”的综合性实验项目,该实验研究问题来自园艺学生的科研内容,富有专业特色,能很好调动学生参与实验设计的热情,增长一定的园艺学知识,仪器新功能开发实验过程实现了探究仪器原理的目的,达到了一机多用、节能高效的综合效果,科研和教学的有机结合,促进了科研教学的
4、良性互动。实验设计.实验目的实验目的:()了解比色法测定磷酸根的原理,对比总磷与有效磷提取方式的异同;()结合连续流动分析仪测定总磷的流路特点,分析应用连续流动分析仪测定有效磷存在的问题及解决办法;()掌握仪器原理及应用,查阅文献并设计实验,锻炼开发仪器新功能为科研服务的创新能力。.实验前准备在实验课一周前,引导学生利用课余时间查阅文献,了解有效磷的提取和检测方法,熟悉连续流动分析仪测定磷酸盐的原理,为应用总磷模块检测有效磷提供理论依据。.实验内容.实验原理讲解主要讲解有效磷比色原理:土壤经碳酸氢钠溶液浸提后,第 卷第 期卢丽娟,等:连续流动分析仪新功能的开发和教学实践 其中的正磷酸盐在酸性条
5、件下与钼酸铵反应生成磷钼酸,磷钼酸经抗坏血酸还原成钼蓝,在 波长比色测定。总磷比色原理:全磷经消解后将其他形式的磷转化为正磷酸盐,正磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵反应生成磷钼酸,磷钼酸经抗坏血酸还原成钼蓝,也是在在 波长比色测定。并介绍了连续流动分析仪测定总磷过程,首先通过蠕动泵压缩不同管径的泵管,将反应试剂钼酸铵、抗坏血酸等和待测样品按比例注入一个密闭的连续的流动载流中,在化学反应单元中发生显色反应,再流入检测器在 波长比色,最后将比色信号输入电脑,电脑中装有进行自动分析控制和数据处理的软件,由软件计算结果并生成报告。.实验方案的确定通过给学生讲述间隔流动分析与流动注射分析的区别,强调定量效果由
6、流路、进样时间、清洗时间等参数决定,基线液、清洗液、增益调节对结果的影响,回顾了比色原理,外标法的计算。将实验学习和理论学习有机地结合起来,讲述实验方案涉及有效磷检测方法的确定,仪器吸样时间与清洗时间的优化,工作曲线的绘制和实际样品的测定,充分提高学生的学习效果和效率。.样品处理采集土样,剔出石子和肉眼可见的根系,风干后过 筛。每个土样称取 份,每份 ,分别加入.碳酸氢钠 ,活性炭,在 下震荡.,用无磷滤纸过滤。滤液直接用连续流动分析仪测定。.实验结果与分析.有效磷检测方法的确定尝试应用总磷模块测定有效磷,当待测液进入流路会产生大量气泡干扰检测,这一现象涉及计算化学和化学反应的机理:分析原因是
7、浸提剂碳酸氢钠与显色试剂中的硫酸产生化学反应生成大量二氧化碳气体,无法及时从废液管中排走。根据流路及出峰情况,提出解决方案:取待测液 ,向其中加入盐酸,反应过程中产生的气体质量与加入盐酸的量遵守化学反应质量守恒定律,指导学生通过计算,缓慢逐滴加入.盐酸 ,经摇动后二氧化碳气体释放到容器外面的空气当中。待反应完全,二氧化碳气体全部排出。此时将这个待测液放入样品盘,进行测定。观察流路稳定,样品峰形正常,基线值在.左右,背景干扰可以忽略。因此,确定应用连续流动分析仪测定土壤有效磷时,首先向样品提取液中加入一定量盐酸,与浸提剂中的碳酸氢根离子全部中和后,上机测定比较合适。方法确定这一步授课老师首先讲解
8、实验方案的注意事项和要点,然后给学生进行现场示范,最后由学生自主实践练习。在这个过程中,有失败有成功,引导学生通过借鉴别人的实验经验来提升自我,但仍需要具备一定的创新意识。将思政教育融入实验过程,培养学生严谨踏实地做事行为、坚持不懈和勇于探索的科学家精神,成为一个德才兼备的农科人才。.吸样时间对测定结果的影响应用连续流动分析仪测定样品有效磷含量,吸样时间越长,样品的峰值越稳定,吸样时间太短,可能导致反应量不足,测定值偏小。设置合适的吸样时间与清洗时间,既能保证测定值稳定,又能节省时间。试验设置自动进样器分别吸样、,检测有效磷的含量。吸样时间在 以下时,随着吸样时间增加,样品有效磷含量也随之增大
9、;而当吸样时间大于 时,参与化学反应的样品量充足甚至过量,显色反应完全,样品有效磷含量基本不变。因此,设置吸样时间 为最优。吸样时间的优化实验加深了学生对化学反应过程样品量与显色试剂量关系的理解。.清洗时间对测定结果的影响连续流动分析仪进样器附带蠕动泵,清洗液能以稳定的流速注入清洗池,避免清洗液流速不稳对实验造成的影响。但是管道中部的流速比边缘的快,会产生扩散与带过。通过加入气泡可以降低扩散,而对于带过,则可以通过设定恰当的进样清洗比,即延长每个样品检测后的清洗时间来减少带过,从而减少高浓度样品在系统中残留对低浓度样品的影响。通常认为低于 的带过是可以接受的。将样品吸取时间设置为最佳时间 ,清
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