超高效液相色谱法同时测定红芪和黄芪药材中有效成分含量_焦洁.pdf
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1、2023 年 6 月 20 日 第 32 卷第 12 期Vol.32,No.12,June 20,2023China Pharmaceuticals4崔海鹏,刘玉玲,刘凯,等.泽泻汤加味方对盐敏感性HBZY21 细胞中 Ang-NADPH-ROS 信号通路的影响 J.湖南中医药大学学报,2019,39(3):331-336.5刘凯,赵娟,刘玉玲,等.泽泻汤加味方通过 AT1R 通路抑制高盐和 Ang诱导 HBZY-1 中 NOX4 表达的研究 J.湖南中医药大学学报,2019,39(5):590-595.6景文莉,王长志,范洪亮,等.泽泻汤加味方对高盐高血压大鼠肾脏 AQP-2 表达的影响 J
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7、g pathway J .Biomedicineand Pharmacotherapy,2021,143:112124.(收稿日期:2022-09-13;修回日期:2022-12-07)*基金项目:陕西省重点研发计划 2019SF-075;陕西省“医研校企”中医药传承创新平台 陕中医药函(2022)54号-5。第一作者:焦洁,女,大学本科,主管药师,研究方向为药品、药包材、医疗器械、化妆品等的安全性评价,(电子信箱)。通信作者:蔡虎,男,大学本科,主任药师,研究方向为药品、药包材、医疗器械、化妆品等的安全性评价及科研,(电话)029-62288418。中图分类号:R917;R927文献标志码:
8、A文章编号:1006-4931(2023)12-0084-05doi:10.3969/j.issn.1006-4931.2023.12.020超高效液相色谱法同时测定红芪和黄芪药材中有效成分含量*焦洁,郭建博,郑旭,胡萌萌,蔡虎(陕西省食品药品检验研究院 国家药品监督管理局药品微生物检测技术重点实验室,陕西 西安710065)摘要:目的建立同时测定红芪和黄芪药材中有效成分含量的超高效液相色谱法。方法色谱柱为 Waters BEH C18柱(200 mm 2.1 mm,1.7 m),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为 0.2 mL/min,检测波长为 250 nm,柱温为 35
9、,进样量为 1 L。结果香草酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、异阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮质量浓度分别在 6.05121.00 g/mL、4.3787.32 g/mL、0.306.02 g/mL、1.0921.81 g/mL、6.10122.12 g/mL、1.0020.05 g/mL 范围内与峰面积线性关系良好(R2 0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验结果的 RSD 均小于 5.0%;平均加样回收率分别为 98.26%,96.72%,98.78%,97.56%,99.18%,99.19%,RSD 均小于 4.0%(n=6)。武都红芪药材样品和蒙古黄芪药材样品的共有成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花
10、苷、毛蕊异黄酮含量差异较大,分别为 2.73,46.61,8.45 g/g 和 42.36,13.03,37.45 g/g。结论所建立的方法可靠,操作简单,可为后期红芪及黄芪药材的质量控制提供参考。关键词:红芪;黄芪;超高效液相色谱法;共有成分;含量测定;毛蕊异黄酮苷;芒柄花苷;毛蕊异黄酮Simultaneous Determination of Effective Components in Hedysari Radix and AstragaliRadix by UPLCJIAO Jie,GUO Jianbo,ZHENG Xu,HU Mengmeng,CAI Hu(Shaanxi Inst
11、itute for Food and Drug Control NMPA Key Laboratory of Drug Microbiological Detection Technology,Xian,Shaanxi,China710065)AbstractAbstract:ObjectiveTo establish an ultra-high-performance liquid chromatography(UPLC)method for the simultaneous检验检测Inspection and Test842023 年 6 月 20 日 第 32 卷第 12 期Vol.32
12、,No.12,June 20,2023China Pharmaceuticalsdetermination of effective components in Hedysari Radix and Astragali Radix.MethodsThe chromatographic column was WatersBEH C18column(200 mm 2.1 mm,1.7 m),the mobile phase was acetonitrile-0.1%formic acid aqueous solution(gradientelution),the flow rate was 0.2
13、 mL/min,the detection wavelength was 250 nm,the column temperature was 35,and the injectionvolume was 1 L.ResultsThe linear ranges of vanillic acid,ferulic acid,calycosin-7-glucoside,isoferulic acid,ononin andcalycosin were 6.05-121.00 g/mL,4.37-87.32 g/mL,0.30-6.02 g/mL,1.09-21.81 g/mL,6.10-122.12
14、g/mLand 1.00-20.05 g/mL respectively(R2 0.999 6).The RSDs of precision,stability and repeatability tests were all lower than5.0%.The average recovery rates of the above six components were 98.26%,96.72%,98.78%,97.56%,99.18%and 99.19%respectively,with RSDs lower than 4.0%(n=6).The contents of calycos
15、in-7-glucoside,ononin and calycosin in Hedysari Radixsamples(Wudu)were 2.73,46.61 and 8.45 g/g respectively,which were significantly different from 42.36,13.03 and 37.45 g/gin Astragali Radix samples(Inner Mongolia)respectively.ConclusionThe established method is reliable and simple,which canprovide
16、 a reference for the quality control of Hedysari Radix and Astragali Radix in the later stage.Key wordsKey words:Hedysari Radix;Astragali Radix;UPLC;common component;content determination;calycosin-7-glucoside;ononin;calycosin黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao 或
17、膜荚黄芪 Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge 的干燥根,是内蒙古和甘肃道地药材。红芪为豆科植物多序岩黄芪Hedysarum polybotrys Hand.-Mazz.的干燥根,是甘肃道地药材。二者为同科不同属药材,均有补气升阳、利水消肿、止汗、托毒排脓及敛疮生肌功效1,但主要成分及药理作用存在差异。在皂苷类和黄酮类成分方面,黄芪、红芪分别已分离出125,21个化合物。黄芪主要有细胞免疫、降血糖、保护心脑血管、改善肾功能等作用,红芪主要有抗骨质疏松、抗肿瘤、抗炎等作用,且二者均有抗免疫、抗衰老、免疫调节等药理作用2-4。目前,红芪的相关研究报道和临床应用远少于
18、黄芪。本研究中探讨了红芪、黄芪药材的共有成分和特有成分,为二者的对比分析及红芪药材的推广提供参考。现报道如下。1仪器与试药1.1仪器Waters H-Class型超高效液相色谱仪(美国Waters公司);SK5200GT型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);MS430TS型电子天平、XPE205型电子天平(梅特勒-托利多仪器 有限公司);Merck Milli-Q超纯水仪(默克化工技术 有限公司);DK-98-型电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)。1.2试药毛 蕊 异 黄 酮 对 照 品(批 号 为 DST190915012,含量 98%),芒柄花苷对照品(批号为DST19071
19、1044,含量 98%),均购于成都德斯特生物技术有限公司;毛 蕊 异 黄 酮 苷 对 照 品(批 号 为 111920-201505,含 量 97.1%),阿 魏 酸 对 照 品(批 号 为 110773-201614,含量 99%),异阿魏酸对照品(批号为111698-201103,含量 99.2%),香草酸对照品(批号为110776-201503,含量 99.8%),均购于中国食品药品检定研究院;乙腈、甲醇均为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为超纯水;蒙古黄芪(陇海药材有限责任公司,批号为120974-202011),武都红芪(陇南同人红芪购销有限责任公司,批号为20200805),均经陕
20、西中医药大学中药资源教研室王西芳教授鉴定为正品。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:Waters BEH C18柱(200 mm 2.1 mm,1.7 m);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(01 min时8%A13%A,110 min时13%A,1015 min 时 13%A 20%A,1518 min 时 20%A23%A,1823 min 时 23%A 20%A,2325 min 时20%A13%A,2527 min 时 13%A 8%A);流 速:0.2 mL/min;检测波长:250 nm;柱温:35;进样量:1 L。2.2溶液制备取香草酸、阿魏酸、异阿魏酸、芒柄
21、花苷、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷对照品各适量,精密称定,用甲醇制成质量浓度分别为 403.19,436.59,466.24,488.04,400.82,404.91 g/mL的混合对照品溶液。取红芪、黄芪药材样品粉末各3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30 mL甲醇,超声(功率 250 W,频率43 kHz)处理30 min,取出,滤过,用甲醇少量多次冲洗残渣,浓缩,置10 mL容量瓶中,加甲醇定容,摇匀,经0.2 m微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液和4。2.3方法学考察系统适用性试验:取2.2项下溶液各适量,按2.1项下色谱条件进样测定,记录色谱图。结果供试品溶液色谱中,在与混合
22、对照品溶液色谱相同保留时间处有相应色谱峰,表明方法系统适用性良好。详见图1。线性关系考察:分别精密吸取2.2项下混合对照品溶液各适量,置10 mL容量瓶中,加甲醇定容,摇匀,得系列混合对照品溶液;取适量,按2.1项下色谱条件进样测定,以待测成分质量浓度(X,g/mL)为横坐标、峰面积(Y)为纵坐标进行线性回归,结果见表1。检验检测Inspection and Test852023 年 6 月 20 日 第 32 卷第 12 期Vol.32,No.12,June 20,2023China Pharmaceuticals0.1800.1350.0900.0450.000A/mAUt/min02.7
23、5.48.110.8 13.5 16.2 18.9 21.6 24.3 27.0123456A0.120.100.080.060.040.020-0.02A/mAUt/min02468101214161820222426123456B0.120.100.080.060.040.020A/mAUt/min02468101214161820222426356C1.香草酸2.阿魏酸3.毛蕊异黄酮苷4.异阿魏酸5.芒柄花苷6.毛蕊异黄酮A.混合对照品溶液B.供试品溶液C.供试品溶液图1超高效液相色谱图1.Vanillic acid2.Ferulic acid3.Calycosin-7-glucosid
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