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T∕NAIA 0198-2023 葡萄酒中7种生物胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、ICS 67.160.10 CCS X 62 TB 团团 体体 标标 准准 T/NAIA 0198-2023 葡萄酒中葡萄酒中 7 7 种生物胺的测定种生物胺的测定 液相色谱液相色谱-串联质谱法串联质谱法 2023-04-03发布 2023-04-10 实施 宁夏化学分析测试协会宁夏化学分析测试协会 发发 布布 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位:宁夏回族自治区食品检测研究院(国家市场监管重点实验室(枸杞和葡萄酒质量安全)、宁夏回族自治区标准化研究院、宁夏化学分
2、析测试协会、宁夏农产品质量标准与检测技术研究所。本文件主要起草人:李瑞雪、龚慧、谢芳、王泽岚、王皛蕾、汤丽华、高琳、吴明、吕毅、马桂娟、王香瑜、葛谦、张小飞。本文件为首次发布。葡萄酒中 7 种生物胺的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本文件规定了葡萄酒中 7 种生物胺含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于葡萄酒中色胺、2-苯乙胺、尸胺、腐胺、组胺、亚精胺、酪胺含量的测定和确证。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用 文件,仅该日期对应的版本适用本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB
3、/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 样品经混匀、离心、过滤,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。5 试剂和材料 除另有说明,所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。5.1 试剂 5.1.1 甲酸(HCOOH):色谱纯。5.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。5.1.3 乙酸铵(CH3COONH4)。5.2 溶液配制 5.2.1 5 mmol/L 乙酸铵-甲酸水溶液:取 0.385g 乙酸铵(5.1.3)、1 mL 甲酸(5.1.1),用水稀释并定容至 1000 mL。5.3 标准品 生物胺标准物质:纯
4、度均不低于 95%,基本内容见附录 A。5.4 标准溶液制备 5.4.1 标准储备液(1 mg/mL):准确称取适量的标准物质(5.3),分别用乙腈(5.1.2)制备浓度为 1 mg/mL 的标准储备液。-18以下保存。5.4.2 混合标准工作曲线:移取适量的标准储备液(5.4.1),用基质空白溶液配制成浓度为10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、300 ng/mL 的混合标准工作曲线。6 仪器和设备 6.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾电离源。6.2 分析天平:感量为 0.00001 g 和 0.01 g。6.3 高速离心机:1500
5、0 r/min。6.4 涡旋混合器。6.5 具塞塑料离心管:2.0 mL。6.6 超声波振荡器。6.7 微孔滤膜(水相):0.22 m。7 分析步骤 7.1 试样制备 起泡葡萄酒需预先脱气。将 100 mL 试样倒入带排气塞的瓶中,置于超声波振荡器(6.6)中脱气,直至无气体逸出。7.2 试样的提取 将葡萄酒试样摇匀,取一定量试样于塑料离心管中,于 15000 r/min 离心 5 min,上清液过 0.22 m 滤膜,供液相色谱-串联质谱分析。7.3 仪器参考条件 7.3.1 液相色谱参考条件 a)色谱柱:C8 色谱柱(150 mm2.1 mm,3.5 m),或相当者;b)柱温:35;c)进
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