GB∕T 5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标.pdf
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1、ICS 13.060CCS C 51中华人民共和国国家标准GB/T 5750.102023代替 GB/T 5750.102006生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标Standard examination methods for drinking water一 Part 10:Disinfection by-products indices2023-03-17 发布2023-10-01 实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会GB/T 5750.102023目 次前言.m引言.IV1范围.12规范性引用文件.13 术语和定义.14 三氯甲烷.15 三溟甲烷.26 二氯一漠甲
2、烷.27 一氯二漠甲烷.28 二澳甲烷.29 氯溟甲烷.210 氯化氟.211 甲醛.412 乙醛.613 三氯乙醛.914 一氯乙酸.1415 二氯乙酸.2016 三氯乙酸.2417 一澳乙酸.2418 二澳乙酸.2419 2,4,6三氯酚.2520 亚氯酸盐.3021 氯酸盐.3722 澳酸盐.3823 亚硝基二甲胺.42GB/T 5750.1020231刖 百本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。本文件是GB/T 5750生活饮用水标准检验方法的第10部分。GB/T 5750已经发布了以下 部分:第1部分:总则;笫2部分:水样
3、的采集与保存;第3部分:水质分析质量控制;笫4部分:感官性状和物理指标;第5部分:无机非金属指标;第6部分:金属和类金属指标;第7部分:有机物综合指标;第8部分:有机物指标;第9部分:农药指标;第10部分:消毒副产物指标;第11部分:消毒剂指标;第12部分:微生物指标;第13部分:放射性指标。本文件代替GB/T 5750.10-2006生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标,与GB/T 5750.10-2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:a)增加了“术语和定义”(见第3章);b)增加了 6个检验方法(见132、142、153、23.1、23.2、23.3);c)删除了二氯
4、甲烷及检验方法(见2006年版的5.1)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本文件起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、安徽省疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心、南京大学、上海市疾病预防控制中心、南京市疾病 预防控制中心。本文件主要起草人:施小明、姚孝元、张岚、陈永艳、吕佳、岳银玲、单晓梅、王心宇、霍宗利、沈朝炸、朱铭洪、刘祥萍、胡越、陈斌生、李文涛、张的、顾显显、李登昆。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:1985 年首次发布为 GB/T 5750
5、1985,2006 年第一次修订为 GB/T 5750.102006;本次为第二次修订。111GB/T 5750.102023引 言GB/T 5750生活饮用水标准检验方法作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB 5749 生活饮用水卫生标准配套,是GB 5749的重要技术支撑,为贯彻实施GB 5749、开展生活饮用水卫生 安全性评价提供检验方法。GB/T 5750由13个部分构成。第1部分:总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。笫2部分:水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。第3部分:水质分析质量控制。目的在于提供水质检验
6、检测实验室质量控制要求与方法。第4部分:感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。第5部分:无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。第6部分:金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。第7部分:有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。第8部分:有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。第9部分:农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。第10部分:消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。第11部分:消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。第12部分:微生物指标。目的在于提供微
7、生物指标的相应检验方法。第13部分:放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。1GB/T 5750.102023生活饮用水标准检验方法第10部分:消毒副产物指标1范E3本文件描述了生活饮用水中三氯甲烷、三溟甲烷、二氯一溟甲烷、一氯二溟甲烷、二溟甲烷、氯溟甲 烷、氯化氟、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溟乙酸、二澳乙酸、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、氯酸盐、澳酸盐、亚硝基二甲胺和水源水中三氯甲烷(毛细管柱气相色谱法)、甲醛、乙醛、三氯 乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、
8、2,4,6三氯酚(衍生化气相色谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、氯 酸盐(离子色谱法)、溟酸盐(离子色谱法一氢氧根系统淋洗液、离子色谱法一碳酸盐系统淋洗液)、亚硝 基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量
9、控制GB/T 5750.4-2023生活饮用水标准检验方法 第4部分:感官性状和物理指标GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标GB/T 5750.82023生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义GB/T 5750.1和GB/T 5750.3界定的术语和定义适用于本文件。4三氯甲烷4.1毛细管柱气相色谱法按GB/T 5750.82023中4.1描述的方法测定。4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法按GB/T 5750.82023中4.2描述的方法测定。4.3 顶空毛细管柱气相色谱法按GB/T 575
10、0.82023中4.3描述的方法测定。1GB/T 5750.1020235三漠甲烷5.1 吹扫捕集气相色谱质谱法按GB/T 5750.82023中4.2描述的方法测定。5.2 顶空毛细管柱气相色谱法按GB/T 5750.82023中4.3描述的方法测定。6二氯一溟甲烷6.1 吹扫捕集气相色谱质谱法按GB/T 5750.82023中4.2描述的方法测定。6.2 顶空毛细管柱气相色谱法按GB/T 5750.82023中4.3描述的方法测定。7 一氯二溪甲烷7.1 吹扫捕集气相色谱质谱法按GB/T 5750.82023中4.2描述的方法测定。7.2 顶空毛细管柱气相色谱法按GB/T 5750.820
11、23中4.3描述的方法测定。8二澳甲烷吹扫捕集气相色谱质谱法:按GB/T 5750.8 2023中4.2描述的方法测定。9氯浸甲烷吹扫捕集气相色谱质谱法:按GB/T 5750.8-2023中4.2描述的方法测定。10氯化氢10.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法10.1.1 最低检测质量浓度本方法最低检测质量为0.10 Mgo若取10.0 mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.01 mg/L0 本方法仅用于生活饮用水(经含氯消毒剂消毒处理)中氯化氟的测定。10.1.2 原理水中氯化氟与异烟酸巴比妥酸试剂反应生成蓝紫色的化合物,于600 nm波长处比色定量。2GB/T 5750.10202310.1
12、.3 试剂警示:氯化氨(CNCD是氧化物氯化过程中的初级产物,是一种微溶于水的挥发性气体,即使在低浓 度下,仍具有较高的毒性。10.1.3.1 氟化物标准储备溶液p(CN)=100 h g/mlj:符合 GB/T 5750.52023 中 7.1.3.9。10.1.3.2 匐化物标准使用溶液p(CN-)=1.00 席/mL:符合 GB/T 5750.5-2023 中 7.1.3.9。10.1.3.3 异烟酸-巴比妥酸:称取1.0 g异烟酸(C6 H5)2)和L 0 g巴比妥酸(又名丙二酰H尿,GH4N2O3)溶于100 mL(40 50)12 g/L NaOII溶液中,搅拌至溶解,必要时过滤。
13、此溶液应为 无色或淡黄色。10.1.3.4 磷酸盐缓冲液(pH 5.8):称取68 g无水磷酸二氢钾(K HzPCh)和7.6 g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4-12凡0)置于1 000 mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度。10.1.3.5 氯胺 T(C7H7ClNNaO2S 3H式)溶液(10 g/L):现用现配。10.1.3.6 氢氧化钠溶液b(NaOH)=0.025 mol/Lo10.1.3.7 实验中所用的水均为纯水。10.1.4 仪器设备10.1.4.1 分光光度计。10.1.4.2 比色皿 J cm。10.1.4.3 具塞比色管:25 mL。10.1.5 试验步骤10.1.5.1
14、工作曲线的绘制:取8只25 mL具塞比色管,分别加入氟化物标准使用溶液0 mL.0.10 mL、0.50 mL、1.0 mL 1.5 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL,加纯水至 10.0 mL,各管质量浓度为0.00 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L O.15 mg/L 0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.80 mg/Lo 向各管加入 2.0 mL磷酸盐缓冲液和0.25 mL氯胺T溶液,充分混匀,放置2 min-5 min后加入4.0 mL异烟酸-巴 比妥酸溶液,加纯水至25 mL混匀,室温下放置30 min。于600 nm波长J cm
15、比色皿,以纯水为参 比,测定吸光度。绘制标准曲线。10.1.5.2 取10.0 mL水样,置于25 mL具塞比色管中,除不加氯胺T,其余操作步骤同工作曲线,按标 准曲线的操作步骤,测定样品的吸光度,从标准曲线上查出样品中氯化氟的质量。10.1.6 试验数据处理水中氯化氟的质量浓度按式(1)计算:(CNC1-CN-)=.(1)式中:(CNCl-CN-)水样中氯化氟(以CN-计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);从标准曲线上查得的样品中氟化物(以CN一计)的质量,单位为毫克(mg);V 水样体积,单位为升(L)。10.1.7 精密度和准确度2个实验室重复测定氯化霞质量浓度为0.为mg/L.0
16、.2 mg/L.0.8 mg/L人工合成水样,平均回收 率分别为80.0%90.0%、830%92.0%、94.0%100%,相对标准差为5.2%、3.1%、2.8%。3GB/T 5750.10202311 甲醛11.1 4-氨基-3-联氨-5-硫基-1.2,4-三氯杂茂(A HMT)分光光度法11.1.1 最低检测质量浓度本方法最低检测质量为0.25 若取5.0 mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.05 mg/L0A HMT分光光度法选择性高,其他醛类,如乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛及苯甲醛等对本方法无 干扰。11.1.2 原理水中甲醛与A HMT(C2HsMS)在碱性条件下缩合后,经高碘酸
17、钾氧化成6-筑基-S-三氮杂茂4,3-b)S-四氮杂紫紫红色化合物,其颜色深浅与中醛含量成正比。11.1.3 试剂11.1.3.1 硫酸(02。=1.84 g/mL)011.1.3.2 碘片,11.1.3.3 碘化钾。11.1.3.4 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10.0 g乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)溶 于氢氧化钾溶液c(K OH)=5 mol/U中,并稀释至100 mL。11.1.3.5 高碘酸钾(K IOQ溶液(15 g/L):称取1.5 g高碘酸钾溶于氢氧化钾溶液c(K OH)=0.2 mol/L中,于水浴上加热溶解,并稀释至100 mLo11.1.3.
18、6 氢氧化钠溶液(300 g/L):称取30.0 g氢氧化钠,溶于纯水中,并稀释至100 mL。11.1.3.7 硫酸溶液c(l/2H2s(月)=1 mol/Ij:量取 56 mL 硫酸(p?。=1.84 g/mL),缓缓加入 900 mL 纯水中,最后加纯水至1 000 mLo11.1.3.8 A HMT 溶液(5 g/L):称取 0.25 g A HMT,溶于盐酸溶液c(HCD=0.5 mol/L中,并稀释至 50 mL。此溶液置于棕色瓶中,可存放半年。11.1.3.9 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2s2。3)=0.100 0 mol/L 1:其配制及标定按GB/T 5750.42023中1
19、2.1.3.12描述的方法进行。11.1.3.10 碘标准溶液c(2 L)=0.050 00 mol/臼:称取6.5 g碘片及20 g碘化钾于烧杯中,加入少 量纯水,不断搅拌至溶解,再加纯水至1 000 mL。用玻璃砂芯漏斗过滤,储于棕色瓶中。用下述方.法进行标定:准确吸取25.00 mL待标定碘标准溶液于碘量瓶中,加150 mL纯水,用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2s2()3)=0.100 0 mol/L滴定,近终点时加入3 mL淀粉指示剂(5 g/L),继续滴定至溶液蓝色消失,同时用150 mL纯水做空白试验。按式(2)计算碘标准溶液的浓度:c(l/2L)=(匕一匕)Xg 25.00(2)
20、式中:N1/2 12)碘标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V.滴定碘标准溶液硫代硫酸钠标准溶液的用量,单位为毫升(mL);Vo 空白滴定硫代硫酸钠标准溶液的用量,单位为毫升(mL);ci 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。11.1.3.11 甲醛标准储备溶液:取7 mL甲醛溶液(质量分数为36%38%)于250 mL容量瓶中,加0.5 mL硫酸5。=1.84 g/mL)并用纯水定容至刻度,摇匀。用下述方法标定其浓度,或使用有证标准 4GB/T 5750.102023物质溶液。取甲醛储备溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,混匀。取此稀释
21、的溶液 10.00mL于 250 mL 碘量瓶中,加入 90 mL 纯水,25.00 mL 碘标准溶液c(1/2 12)=0.050 00 mol/L,立即逐滴加入氢氧化钠溶液(300 g/L)至颜色褪成淡黄色,放置15 min后,加10 mL硫酸溶液 Ec(1/2H2SO4)=1 mol/L于暗处放置 10 min,用硫代硫酸钠标准溶液c(Na2s2。3)=0.100 0 mol/L 滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂溶液(5 g/L)l mL继续滴定至蓝色消失为终点,同时用100 mL纯水做 空白试验。用式(3)计算甲醛标准储备溶液的质量浓度:p(HCH()=(Vo-Vi)X c X 1510.
22、00(3)式中:p(HCHO)甲醛标准储备溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);Vo 滴定空白所用硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);%滴定甲醛溶液所用硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);15 与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液c(Na2s2。?)=1.000 mol/L 1相当的以毫克(mg)表示甲醛的质量,单位为克每摩尔(g/mol)。11.1.3.12 甲醛标准使用溶液p(HCH()=l丛g/mL 1:取甲醛标准储备溶液稀释成每1 mL含有1/小甲醛的标准溶液。11.1.3.13淀粉指示剂溶液(5 g/
23、L)o11.1.4仪器设备11.1.4.1分光光度计。11.1.4.2 具塞比色管:10 mLo11.1.5 试验步骤11.1.5.1 吸取5.00 mL水样于10 mL比色管中。11.1.5.2 另取 0 mL、0.25 mL、0.50 mL l.OO mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL 及 5.00 mL 甲醛标准使 用溶液p(HCH()=l,ag/mL于10 mL比色管并力口纯水至5.0 mL,质量浓度分别为:0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L O.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L、1.00 mg/L011.1
24、.5.3 在水样及标准系列中加入2.0 mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100 g/L)及2.0 mL A IIMT溶液(5 g/L),混匀,于室温下放置20 min。加入0.5 mL高碘酸钾溶液(15 g/L)振摇30 s,放置 5 min。于550 nm波长,用1 cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。11.1.5.4 绘制标准曲线并查出甲醛的质量。11.1.6 试验数据处理水样中甲醛的质量浓度按式(4)计算:p(HCHO)弋.(4)式中:p(HCHO)水样中甲醛的质量浓度,.单位为毫克每升(mg/L);m 由标准曲线查得甲醛的质量,单位为毫克(mg);V 水样体积,单位为升(L)。5
25、GB/T 5750.10202311.1.7 精密度和准确度7个实验室分别测定人工合成水样,甲醛质量浓度在O.1O mg/L0.60 mg/L时,相对标准偏差为 0.9%10%。采用地下水、地面水及人T.合成水样做加标回收试验,甲醛质量浓度在0.10 mg/L时,同 收率范围为90.0%117%,平均回收率为101%;甲醛质量浓度在。.20 mg/L时,回收率范围为 93.1%109.5%,平均回收率为100%;甲醛质量浓度在0.40 mg/L时,回收率范围为89.0%108%,平均回收率为98.5%。12 乙醛12.1 气相色谱法12.1.1 最低检测质量浓度本方法最低检测质量为乙醛12 n
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