奥氏体化温度对Ti–Zr处理钢中针状铁素体转变的影响_姚浩.pdf
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1、奥氏体化温度对 TiZr 处理钢中针状铁素体转变的影响姚浩1),刘承军1),张立峰2)1)东北大学冶金学院,沈阳1108192)北方工业大学机械与材料工程学院,北京100144通信作者,刘承军,E-mail:;张立峰,E-mail:摘要Ti、Zr 的复合氧化物可以有效诱导针状铁素体形核,从而细化晶粒.为了研究 TiZr 处理钢中针状铁素体转变机理,使用 25kg 真空感应炉中熔炼试验所需钢种,向低合金钢中添加了质量分数为 0.038%钛和 0.008%锆.利用高温激光共聚焦显微镜原位观察了奥氏体化温度对针状铁素体转变行为的变化,使用扫描电镜观察了 TiZr 处理钢种的夹杂物成分和针状铁素体在夹
2、杂物表面形核,使用光学显微镜观察不同奥氏体化温度下的微观组织变化差异.结果表明,随着奥氏体化温度从1250 增加至 1400,奥氏体晶粒尺寸从 125.6m增加至 279.8m,针状铁素体开始转变温度和侧板条铁素体开始转变温度先增加,在 1350 条件下达到最大值,后又降低,针状铁素体的体积分数由 39.6%增加至 83.6%;TiZr 处理钢中核心为ZrTiO,外部为 AlTiZrO 的氧化物为核心表面析出 MnS 的复合氧化物主要集中在 1.53m,可以有效促进针状铁素体形核,贫 Mn 区和夹杂物与铁素体之间的良好晶格关系为该型夹杂物能够促进针状铁素体形核机理.奥氏体晶粒尺寸的增加导致多边
3、形铁素形核位点的减少和针状铁素体的形核空间的增加,钛锆复合处理形成大量的有效诱发针状铁素体形核的夹杂物,这共同导致了针状铁素体体积分数增加.关键词TiZr 处理钢;奥氏体晶粒尺寸;针状铁素体;原位观察;转变温度;夹杂物分类号TG142.1EffectofaustenitegrainsizeontheacicularferritetransformationinTiZrtreatedsteelYAO Hao1),LIU Cheng-jun1),ZHANG Li-feng2)1)SchoolofMetallurgy,NortheasternUniversity,Shenyang110819,Chi
4、na2)SchoolofMechanicalandMaterialsEngineering,NorthChinaUniversityofTechnology,Beijing100144,ChinaCorrespondingauthor,LIUCheng-jun,E-mail:;ZHANGLi-feng,E-mail:ABSTRACTThecompositeoxidesofTiandZrcaneffectivelyinduceacicularferritenucleationandrefineaustenitegrainsize.Tostudy the transformation mechan
5、ism of acicular ferrite in Ti Zr treated steel,the mass fraction of 0.038%titanium and 0.008%zirconiumwereaddedtolowalloysteelbymeltingina25kgvacuuminductionfurnace.Theeffectofaustenitizingtemperatureonacicularferritetransformationbehaviorwasobservedin-situusingahigh-temperaturelaserconfocalmicrosco
6、pe:thesampleswereheatedto1250,1300,1350,and1400ataheatingrateof5s1andthencooledto400atacoolingrateof3s1afterholdingfor300s.Theferritetransformationbehaviorofsamplesduringtheaboveprocesswasobservedusingahigh-temperatureconfocalmicroscope.The inclusion composition of Ti Zr treated steel and the nuclea
7、tion of acicular ferrite on the inclusion surface wereobservedusingascanningelectronmicroscope.Thevariationinmicrostructureatdifferentaustenitizingtemperatureswasobservedusinganopticalmicroscope.Theaustenitegrainsizewasfoundtoincreasefrom125.6to279.8mwithincreasingaustenitizingtemperaturefrom1250to1
8、400.Theinitialtransformationtemperatureofacicularferriteandside-plateferriteincreased,reachedamaximumat1350,andthendecreased.Thevolumefractionofacicularferriteincreasedfrom39.6%to83.6%.InTiZrtreatedsteel,thesizeofcomplexinclusionwithZrTiOincoreandAlTiZrOinexteriorandMnSprecipitatedonthesurfacewasmai
9、nly收稿日期:20220503基金项目:河北省省级科技计划(20311004D,20591001D)工程科学学报,第45卷,第6期:907914,2023年6月ChineseJournalofEngineering,Vol.45,No.6:907914,June2023https:/doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2022.05.03.003;http:/concentratedin13m.Itcouldeffectivelypromoteacicularferritenucleation.TheMn-poorregionandthegoodlatticer
10、elationshipbetweencomplexinclusionsandferritewerethemechanismsbywhichthetypeofinclusionsinthesteelcouldpromoteacicularferritenucleation.Usingclassicalnucleationtheory,thenucleationpotentialofacicularferriteunderdifferentconditionswascalculated.Theresultsshowedthatwhentheaustenitizingtemperaturewas13
11、00,thenucleationpotentialofacicularferritewasthestrongest,reaching191.7mm2.Thecalculationresultswereconsistentwiththevariatedlawofacicularferritevolumefraction.Anincreaseinaustenitegrainsizeledtoadecreaseinpolygonalferritenucleationsites,anincreaseinacicularferritenucleationspace,andtheformationofma
12、nyinclusionsthateffectivelyinducednucleationofacicularferritetreatedbytitaniumandzirconium,whichincreasedtheacicularferritevolumefraction.KEYWORDSTiZrtreatedsteel;austenitegrainsize;acicularferrite;in-situobservation;transformationtemperature;inclusions低合金高强钢是一种利用尽可能少的合金元素获得的综合力学性能尽可能良好的钢种,低合金高强钢被广泛
13、应用在海上货运和石油运输领域.目前,虽然大线能量焊接技术的开发利用也拓展了低合金高强钢的应用范围,但同时降低了低合金高强钢热影响区的韧性1.众所周知,钢中非金属夹杂物是钢中不可避免的产物,一直是生产洁净钢需要解决的难题2;而钢中非金属夹杂物诱导针状铁素体形核可以有效提高热影响区的韧性1,解决大线能量焊接技术存在的问题.因而对于低合金高强钢而言,有效控制和利用钢中非金属夹杂物,促进针状铁素体非均质形核是一种两全其美的方法.可有效促进针状铁素体形核的稳定氧化物体系主要分为 Ti 的氧化物3,Mg 的氧化物4,Zr 的氧化物5和它们之间的复合氧化物68.对于不同的氧化物体系,可促进针状铁素体形核的机
14、理也被广泛研究,比如 Ti 的氧化物表面形成贫 Mn 区诱导针状铁素体在夹杂物表面形核3,9;MgO 与铁素体之间的错配度较低诱导针状铁素体形核10;ZrO2表面析出 MnS 形成贫 Mn 区也与铁素体存在良好的晶格匹配11.大量研究者通过复合处理增加诱导针状铁素体形核的能力,提高钢的低温韧性.Lou 等12研究 TiMg 复合脱氧对针状铁素体转变的影响,结果表明复合脱氧试样中存在大量细小夹杂颗粒诱导形成了大量针状铁素体.Pu 等11研究 TiZr 复合处理对针状铁素体转变的影响.此外,研究者发现影响针状铁素体转变的主要因素除了形成均匀弥散的氧化物还有外界的热处理条件13和不同冷却速率14.S
15、ong等15观察不同冷却速率下的针状铁素体组织转变行为,结果表明冷却速率越大,针状铁素体体积奥氏体化温度对针状铁素体转变影响复杂1618.Zhang 等19通过高温共聚焦显微镜研究了 Ti 含量分别为 130106和 240106时奥氏体晶粒尺寸对针状铁素体转变的影响,结果表明奥氏体晶粒尺寸越大,越有利于针状铁素体转变.但是针对奥氏体晶粒尺寸对针状铁素体转变行为均为定性研究,对于奥氏体晶粒尺寸对针状铁素体转变的影响的定量化研究还不完善.Ti 和 Zr 复合处理钢已有研究工作中冷却速率对针状铁素体转变的影响14,发现了铁素体转变温度与针状铁素体体积分数存在一定联系,因此可以通过研究奥氏体晶粒尺寸
16、对铁素体转变温度的影响来定量研究奥氏体晶粒尺寸与 Ti和 Zr 复合处理钢的针状铁素体转变之间的关系.本文通过高温共聚焦显微镜原位观察不同奥氏体化温度下的针状铁素体转变过程,结合经典形核理论公式研究和量化了不同奥氏体晶粒尺寸对针状铁素体转变温度及体积分数的影响.1实验材料与研究方法TiZr 处理低合金钢是利用 25kg 真空感应炉在高纯氩气氛围下熔炼而成,具体成分(质量分数)为Fe0.1C0.38Si1.77Mn0.0055P0.0033S0.003Al0.038Ti0.008Zr.从铸锭中心处取出一部分钢样并加工成 8mm4mm 的小圆饼,并将样品表面用砂纸打磨和机械抛光后在酒精中超声清洗
17、3min.样品取出吹干后放置在 Al2O3坩埚内,再将坩埚整体放入高温共聚焦显微镜热电偶中心处.高温共聚焦显微镜样品仓被两次抽真空后再向其充入高纯氩气,然后以 5s1的升温速率分别加热至 1250、1300、1350 和 1400,保温 300s 后以 3s1的速率冷却至 400,最后自然冷却至室温并拿出样品.实验过程如图 1 所示.利用高温共聚焦显微镜的原位成像功能观测冷却过程中的铁素体转变.冷却后的样品可直接在光学显微镜下观察奥氏体晶粒,并利用线性截距法统计奥氏体晶粒尺寸.之后将样品表面机械磨抛后利用装配二次电子成像、背散射电子像、高分辨二次电子像、X 射908工程科学学报,第45卷,第6
18、期线能谱仪和OTSIncA 夹杂物自动分析软件的ZEISS-Sigma300 显微镜观测夹杂物成分和尺寸信息.然后再用体积分数为 4%的硝酸酒精溶液腐蚀样品表面 57s,用光学显微镜拍摄组织图像,根据 ASTM-E562-02 标准测试方法,通过光镜系统的数点方法来确定各种类型的微观组织的比例.腐蚀后的样品再通过 ZEISS-Sigma300 显微镜研究针状铁素体在夹杂物表面形核.为了减少误差,每个样品至少选择 10 张图像.2实验结果与分析2.1奥氏体晶粒原位长大在升温过程中会发生铁素体向奥氏体转变,为了快速展示奥氏体化过程,利用共聚焦显微镜分别选取温度为 600、1000、1350 和 1
19、350 保温300s 时的原位图片,结果图 2 所示.图 2(a)显示当温度升至 600 时钢种表面已经出现了浮凸现象(黄色箭头所示),表明切变相变为主逆转变已经开始;当温度升至 1000 时,开始出现细小的奥氏体晶粒(图 2(b)中黄色箭头);当温度继续升高至 1350 时,奥氏体晶粒已经初步完成了吞并小奥氏体晶界的过程,出现一个较为完整的奥氏体晶粒(黄色箭头),视场中小奥氏体晶粒的晶界痕迹较浅,如图 2(c)所示;当在 1350 保温 300s后,如图 2(d)所示,奥氏体晶界持续移动,几个相邻的奥氏体晶粒达到平衡状态,图 2(c)中的部分奥氏体晶粒已经被吞并,不过还保留着原先的奥氏体晶界
20、痕迹,黄色晶界移动至红色晶界,至此奥氏体晶粒大小已经稳定.总而言之,奥氏体晶粒在升温过程中会出现兼并现象,并最终形成稳定的奥氏体晶粒.图 3 显示样品经过不同奥氏体化温度处理后可见清晰的奥氏体晶界.从图中可以看出,随着奥氏体化温度的降低,奥氏体晶粒尺寸也逐渐减小.奥氏体晶粒平均尺寸随温度的变化如图 4 所示,当奥氏体化温度为 1250 时,奥氏体晶粒尺寸为125.6m;当奥氏体化温度增加至 1300 时,奥氏体晶粒尺寸增加至 187.5m;当奥氏体化温度为1350 时,奥氏体晶粒尺寸为 234.2m;当奥氏体化温度增加至 1400 时,奥氏体晶粒尺寸增加至279.8m.(a)(b)(d)200
21、 m(c)200 m200 m200 m图图3不同奥氏体化温度处理后的光学显微图.(a)1400;(b)1350;(c)1300;(d)1250Fig.3 Optical micrographs after different austenitizing temperatures:(a)1400;(b)1350;(c)1300;(d)12502.2原位观测针状铁素体转变冷却过程中铁素体原位观测图如图 5 所示.020040060080010000400800120016003 s1 Temperature/Time/s5 s1 Holding time:300 s1250 1300 1350
22、1400 图图1实验过程示意图Fig.1Schematicoftheexperimentalprocess(a)(b)(d)50 m(c)50 m50 m50 m图图2共聚焦显微镜原位观察奥氏体晶粒长大过程.(a)600;(b)1000;(c)1350;(d)1350 保温 300sFig.2 In-situ observation of austenite grain growth by confocalmicroscope:(a)600;(b)1000;(c)1350;(d)1350holdingfor300s姚浩等:奥氏体化温度对 TiZr 处理钢中针状铁素体转变的影响909在奥氏体化温
23、度为1400 时,当温度冷却至689.0时,侧板条铁素体(FSP)开始在奥氏体晶界上形核长大(图 5(a)中红色方框所示);当温度继续冷却至 650.1 时,针状铁素体(AF)开始在夹杂物表面形核长大,如图 5(b)中的侧板条铁素体(FSP)的长度已经远大于图 5(a)中的侧板条铁素体的长度.在奥氏体化温度为 1350 时,侧板条铁素体(FSP)出现的温度增加至 737.8(图 5(c),当温度冷却至 658.9 时,针状铁素体(AF,黄色椭圆框)开始形核长大,侧板条铁素体则持续增长,如图 5(d).在奥氏体化温度为 1300 时(图 5(e)和(f),侧板条铁素体(FSP)和针状铁素体(AF
24、)分别在 675.2 和 634.5 时开始转变.在奥氏体化温度为 1250 时,侧板条铁素体(FSP)和针状铁素体(AF)的开始转变温度则分别为 655.1 和 607.5,如图 5(g)和(h)所示.为了便于展示,图 5 中的温度稍低于实际观察的铁素体转变温度(图 6),其中 END 代表视场中没有观察到铁素体转变的温度,随着奥氏体化温度的增加,侧板条铁素体开始转变温度先从 655.5 增加至 738.1 后降低至690.4.针状铁素体开始转变温度也同样从 611增加至 659.2 后降低至 650.3oC.图 7 为不同奥氏体化温度下样品侵蚀后的微观组织光学显微图像.铁素体分为针状铁素体
25、(AF)、多边形铁素体(PF)和侧板条铁素体(FSP).图 7(a)显示在 1400 时样品腐蚀后,铁素体主要为侧板条铁素体和针状铁素体;在1350 和1300时腐蚀后的微观组织主要为针状铁素体和多边形铁素体,如图 7(b)和(c)所示;而奥氏体化温度为1250 时(图 7(d),样品腐蚀后的组织主要为多边形铁素体、针状铁素体和侧板条铁素体.各种铁素体的体积分数如图 8 所示,针状铁素体体积分12501300135014000100200300Austenite grain size/m400Temperature/图图4不同温度下的奥氏体晶粒平均尺寸Fig.4Austenitegrainsi
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