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HJ 550-2015 (代替 HJ 550-2009)水质 钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1 3-二氨基苯分光光度法.pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准HJ 5502015代替 HJ 550-2009水质 钴的测定水质 钴的测定 5-氯氯-2-(吡啶偶氮吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法二氨基苯分光光度法Water quality-Determination of cobalt-5-Cl-PADAB Spectrophotometry(发布稿发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-04-03发布2015-07-01实施环境保护部环境保护部发 布发 布I目次前言.II1适用范围
2、.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法原理.15干扰和消除.16试剂和材料.27仪器和设备.38样品.39分析步骤.310结果计算与表示.411精密度和准确度.512质量保证和质量控制.513废物处理.5II前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护环境,保障人体健康,规范水中钴的监测方法,制定本标准。本标准是对水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暂行)(HJ 550-2009)的修订。本标准首次发布于 2009 年,本次为第一次修订,本次修订主要对该方法的适用范围、方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器设备、样品、分析步骤
3、、结果计算与表示、精密度和准确度等内容重新进行了规定。增加了规范性引用文件、术语和定义、质量保证和质量控制等内容。自本标准实施之日起,水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暂行)(HJ 550-2009)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。本标准验证单位:北京市朝阳区环境保护监测站、延庆县环境保护监测站、清华大学环境质量检测中心、北京市康居环境检测站、北京华测北方检测技术有限公司、北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部 2015 年 04 月 03 日批准。本标准自 2015 年 07 月 01 日起实施。本标
4、准由环境保护部解释。-1-水质 钴的测定水质 钴的测定 5-氯氯-2-(吡啶偶氮吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法二氨基苯分光光度法1适用范围适用范围本标准规定了测定水中溶解态钴和总钴的 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法。本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中钴的测定。当取样体积为 20.0ml 时,方法检出限为 0.009mg/L,测定下限为 0.036mg/L,测定上限为 0.500mg/L。2规范性引用文件规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T 91地表水和污水监测技术规范3术语和定义术语和定义下
5、列术语和定义适用于本标准。3.1 溶解态钴指未经酸化的样品通过 0.45m 孔径滤膜后测定的钴。3.2总钴指未经过滤的样品测得的钴,即样品中溶解态和悬浮态两部分钴的总和。4方法原理方法原理钴与 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称 5-Cl-PADAB)反应生成紫红色络合物,在570nm 波长处测定其吸光度,吸光值与钴浓度符合朗伯比尔定律。5干扰和消除干扰和消除5.1在 25ml 显色体系中,当单一离子干扰存在时,Fe2+含量大于 0.1mg 时有负干扰、Cr3+含量大于 0.5g 时有正干扰、Cr6+含量大于 2g 时有负干扰、Cu2+含量大于 0.5g 时有负干扰。样品消解后,
6、加入 0.5ml 焦磷酸钠(6.12),可去除 0.3mgFe2+的干扰、1.5gCr3+的干扰、4gCr6+的干扰、1.5gCu2+的干扰。-2-5.2在 25ml 显色体系中,Fe3+含量大于 4g 以上有正干扰。在 pH=56 条件下,加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消失后,再加入 2.5ml 焦磷酸钠(6.12),可去除 6gFe3+的干扰。5.3Al3+、Cd2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+、Ni2+、SO42-、Cl-、PO43-、NO3-、Br-、ClO4-等不干扰测定。6试剂和材料试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。6
7、.1 硝酸:(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。6.2高氯酸:(HClO4)=1.67g/ml,优级纯。6.3盐酸:(HCl)=1.19g/ml,优级纯。6.4硫酸:(H2SO4)=1.84g/ml,优级纯。6.536%乙酸。6.695%乙醇。6.7 盐酸溶液:1+1。6.8三氧化二钴:光谱纯。6.9氢氧化钠:(NaOH)=40%。称取 40.0g 氢氧化钠,溶解于 l00 ml 水中。6.10乙酸-乙酸钠(HAC-NaAC)缓冲溶液:pH=56。称取 21.0g 无水乙酸钠,溶解于少量水中,加入乙酸调节 pH 至 56,用水稀释至 1000ml,现用现配。6.11 5-C1-PADAB
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