SN∕T 5264-2020 石脑油中14种微量含氧化物的测定 中心切割-二维毛细管气相色谱法.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 52642020代替 SN/T 06541997石脑油中 14 种微量含氧化合物的测定中心切割-二维毛细管气相色谱法Determination of 14 trace oxygenates in naphthaDeans switch-didimensional capillary gas chromatography mechod2020-08-27 发布2021-03-01 实施ICS 75.080E 30中华人民共和国海关总署发 布SN/T 52642020I前 言本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海
2、关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国广州海关。本标准主要起草人:舒保、周洋、徐晓霞、翁顺东、谭智毅、林海、吴序锋。1SN/T 52642020石脑油中 14 种微量含氧化合物的测定 中心切割-二维毛细管气相色谱法1 范围本标准规定了用中心切割-二维毛细管气相色谱仪测定石脑油中 14 种微量含氧化合物的方法。本标准适用于石脑油中甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、二异丙基醚、叔戊基甲基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇共 14 种含氧化合物含量的测定,定量测定下限均为 0.4 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用
3、是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 11133 液体石油产品水含量测定法(卡尔费休法)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1含氧化合物 oxygenate任何含氧的可被用来作为燃料或燃料补充物的有机化合物,例如各种醇类、醚类、酮类。4方法提要将适量样品导入一个配备微流控板-中心切割的二维毛细管气相色谱系统中,样品先流过一个非极性预柱将部分轻烃组分放空,在含氧化合物流出之前将系统切换至正吹位置使预柱柱流进入分析柱,待所有含氧化合物从预柱流出之后,再将系统置于反吹位置将预柱内的重烃组分
4、放空。在分析柱上,与含氧化合物沸点相近的烃类会首先流出,之后各含氧化合物依次流出进入检测器(FID)。通过保留时间定性,根据峰面积用外标法定量。5试剂和材料5.1甲基叔丁基醚:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.2乙基叔丁基醚:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.3二异丙基醚:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.4叔戊基甲基醚:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.5甲醇:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.6丙酮:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.7丁酮:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。2SN/T 526420205.8乙
5、醇:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.9正丙醇:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.10异丙醇:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.11叔丁醇:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.12异丁醇:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.13仲丁醇:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.14正丁醇:纯度 99%,且不含其他被分析含氧化合物。5.15叔丁醇、异丁醇、仲丁醇混合液:将叔丁醇(5.11)、异丁醇(5.12)、仲丁醇(5.13)按照质量比 1:1:1 混合得到。注:也可使用包含上述全部含氧化合物的有证标准物质混合标样。5.16异辛烷或正
6、庚烷(稀释剂):纯度 99.5%(质量分数),且不含各种待分析的含氧化合物组分。5.17氦气(He):载气,纯度 99.95%。5.18氮气(N2):尾吹气,纯度 99.95%。5.19各含氧化合物组分标准溶液配制如下:a)用按 GB/T 11133 所测定的水含量,修正各含氧化合物试剂(5.15.15)组分的纯度。用于配制标准溶液的各含氧化合物试剂及稀释剂在使用前应冷却至 10 以下。标准溶液应尽量现配现用。注:配制标准溶液时操作尽量迅速,低浓度的甲醇、乙醇、正丙醇特别容易被容器壁吸附,配制好的标准溶液不宜长期保存。b)采用称重法配制各标准溶液,由于配制浓度较低,应采用逐级稀释的办法配制。c
7、)按照各种含氧化合物试剂的挥发性由低到高的次序依次精确称量每种含氧化合物(5.15.15)各 0.50 g 至一 100 mL 具塞容量瓶中,称准至 0.1 mg 并记录,叔丁醇(5.11)、异丁醇(5.12)、仲丁醇(5.13)三种含氧化合物只加入其混合液(5.15)即可;继续加入稀释剂异辛烷或正庚烷(5.16)至 50.00 g,称准至 0.1 mg 并记录;盖上瓶塞摇匀,得到浓度约为 10 000 mg/kg 的标准储备液,计算得到各含氧化合物精确浓度。将上述 10 000 mg/kg 标准储备液用稀释剂(5.16)稀释至 100 mg/kg,再以此 100 mg/kg 溶液为母液稀释配
8、制浓度分别约为 0.5 mg/kg、1 mg/kg、5 mg/kg、20 mg/kg 的标准溶液,通过计算得到各标准溶液中各种含氧化合物的准确浓度。注:如果购买带证书的已知浓度的含氧化合物混合标样,然后直接逐级稀释至目标浓度水平,将会大大简化标准溶液的制备过程。6仪器和设备6.1毛细管气相色谱仪6.1.1配备微流控板实现中心切割的二维毛细管气相色谱仪系统,参见附录 A 中图 A.1 所示的色谱系统,其已被证明适合于本标准,它能操作在表 1 所给的典型色谱条件下。3SN/T 52642020表 1 典型色谱条件载气氦气(He)进样口载气压力/kPa55 进样量/L2辅助 EPC 压力/kPa53
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