NB∕SH∕T 6028-2021 石蜡中有机氯含量的测定 微库仑法.pdf
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1、I C S 7 5.1 4 0C C S E 4 2S H中华人民共和国石油化工行业标准N B/S H/T6 0 2 8 一 2 0 2 1石蜡中有机氯含量的测定 微库仑法D ete门 曲.U o n ofo r g 别 吐 c chio ri d e c o nl 比 ntinp ara 苗 匕w a x 一Mi c r oco ulo me 幻 比 c me tho d2 0 2 1 一 1 1 一 1 6 发布2 0 2 2 一 05一 1 6实施国 家 能 源 局发布学兔兔 标准下载N B/S H/T6 0 2 8 一 2 0 2 1月 IJ胃 本文件按照G B/T 1.1 一2 0
2、20 标准化工作导则 第1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油化工集团有限公司提出。本文件由全国 石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会(S A C/T C 280/S C 3)归口。本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院。本文件主要起草人:霍明辰、梁迎春、王诗语、安谧、陈涣、付凯妹、田畅、迟克彬、何沛、马小凤。学兔兔 标准下载NB/S H少 尹 T 6 0 2 8 一 2 0 2 1石蜡中有机氯含量的测定 微库仑法
3、 警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作,本文件并未指出 所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件描述了用微库仑法测定石蜡中有机氯含量的方法。本文件适用于石蜡及其原料中 有机氯含量的 测定,测定有机氯含量的范围为0.s m 酬k g 60m 岁k g。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日 期的引用文件,仅该日 期对应的版本适用于本文件;不注日 期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B 1 8
4、 8 6.2 1 5 一2 0 1 6 食品 添 加剂 白 油(又名 液体 石蜡)G B/T 4756 石油液体手工取样法 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T 6 6 8 3 石油产品 试验方法精密度数据确定法 G B/T 8 170 数值修约规则 N B/5 牙T 0 164 石油及相关产品包装、储运及交货验收规则 5 牙T o 229 固 体和半固 体石油产品取样法 N B/S H/T 0 843 石化行业分析测试系统的评价统计技术法3 术语及定义下列术语和定义适用于本文件。3.1有机氯 o r g a n i c c h lo r i d e样品 通过水
5、洗后不溶解于水相、存在于油相的含氯化物,如:二氯甲 烷、三氯甲烷等有机氯化物。4 方法概要 称取一定质量的样品放人烧杯中,加人蒸馏水后煮沸,使样品与水充分混合。待样品冷却后将水倒出,取上层未勃附水的试样于进样舟中推人燃烧管,与氧气混合燃烧,试样中的有机氯转化为氯化氢,并由载气带人滴定池,与电解液中的银离子发生反应(A g+CI 一A g CI丰),消耗的银离子由银电极电解补充,根据反应所耗电 量,按照法拉第电解定律计算出试样中的有机氯含量。学兔兔 标准下载NB/S H/T 6 0 2 8 一 2 0 2 15 仪器5.1 天平:精度0.1 m go5.2 加热板:可加热温度至2 00,可根据实
6、时温度进行加热调节。5.3 微库仑计:用于测量参比 一 测量电极对电位差,并将该电位差与偏压进行比较,放大此差值至电解电极对产生电流,微库仑计输出电压信号与电 解电流成正比。5.4 滴定池:配有两对电极,其中参比一 测量电极对用于指示银离子浓度变化,电解电极对用于保持银离子浓度。滴定池还应配.口-5.5 燃烧管:石英制成,姿进口 端应配有支管,以供导证样品完全燃烧,满足所需5.6 舟进样系统:进样舟不有氧条件下燃烧。燃烧管的呆样品完全燃烧。其他能保进样管的前端有载气人口。进样器能将进样从高温区拉出的进样舟退至进样 口处冷却后可以进行下一次样品的测定。进样器,娜甲 到 嗦 愿 日 醉 冈,连接处
7、密闭不漏气,并且炉子最热的区域,也可以将其从燃烧管中拉却装置,可使进样舟完全冷却。进样舟完全初 可重复的。5.75.85.9加热炉:电加热炉,加热带:连接燃烧管干燥管(可选件):10,以防止水汽冷凝互 杂质。6 试剂与材料爹 析纯水:符合 G B/T 6 6 8 2载气:氨气或氦气,反 应气:氧气,纯度冰乙酸。需在通风橱试剂纯度:本标准除另J.2八0 456 6 6 66警示:冰 乙酸有刺激性6.6 浓硫酸。需在通风橱警示:硫酸有毒强腐6.76.86.9白油6.1 0电解液:量取75 m L对硝基氯苯。白油:符合G B 1 8 86.稀释至 1 0 0 m L刻度线)的 2号食 品添加剂有机氯
8、 标 准母 液 的配了 瓶中,再加人3 52.8 肚0.】的2 号食品添加剂白油,摇匀后作为标准母液备用,置于可封闭容器中保存。或购买市售的有机氯标准溶液。有机氯含量计算公式见式(1)。氯 含 量=竺 x 22.5%(1)式 中:单位为克(9);2 2.5%对硝基氯苯质量,单位为克(9);对硝基氯苯+2 号食品添加剂白 油,对硝基氯苯的氯含量.%。I7阴学兔兔 标准下载NB/S H/T 6 0 2 8 一 2 0 2 16.11 质量控制(O C)样品:建议采用实验室配制或市售的有机氯标准溶液7 试验准备7.1 样 品前处理称取4;左右的样品放人10 0 m L 烧杯中,加人40 m L 蒸馏
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