HJ 696-2014 水质 松节油的测定 气相色谱法(发布稿).pdf
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1、 中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 6962014 水质 松节油的测定 气相色谱法 Water quality-Determination of turpentine-Gas chromatography method(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2014-03-31发布 2014-07-01实施 发布 环 境 保 护 部 环 境 保 护 部 I目 次 前 言.II 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.1 6 样品.2 7 分析步骤.2 8 结果计算与表示.
2、3 9 精密度和准确度.4 10 质量保证和质量控制.4 11 废物处理.4 II前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护环境,保障人体健康,规范水中松节油的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定水中松节油的气相色谱法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:泰州市环境监测中心站。本标准验证单位:江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。本标准环境保护部 2014 年 03 月 31 日批准。本标准自 2014 年 07 月 01 日起实施。
3、本标准由环境保护部解释。1水质 松节油的测定 气相色谱法 警告:本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行;应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。1 适用范围 本标准规定了测定水中松节油的气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中松节油的测定。当样品量为 100ml 时,本标准的方法检出限为 0.03mg/L,测定下限为 0.12mg/L。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理
4、用二氯甲烷萃取样品中的松节油,萃取液脱水干燥后,用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测,根据松节油中的主要成分-蒎烯和-蒎烯的保留时间定性,外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备去离子水或蒸馏水。4.1 二氯甲烷:农残级。4.2 松节油标准溶液:=20 mg/ml,溶剂为甲醇。4.3 松节油标准使用溶液:准确移取一定量的松节油标准溶液(4.2)用二氯甲烷(4.1)稀释成质量浓度为 1000.0mg/L 的标准使用溶液。4.4 氯化钠(NaCl)于 400下灼烧 4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。4.5 无水硫酸钠(Na
5、2SO4)于 400下灼烧 4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。4.6 氮气:纯度99.999%。4.7 氢气:纯度99.95%。4.8 助燃气:压缩空气。5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。5.2 色谱柱 1:石英毛细管柱,30m0.25mm,内涂 5%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚 0.25m,或其他等效毛细管柱。25.3 色谱柱 2:石英毛细管柱,30m0.25mm,内涂 35%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚 0.25m,或其他等效毛细管柱。5.4 振荡器。5.5 分液漏斗:250ml。5.6 微量注射器:10l、100l、250l。5.7 干燥柱:长 250mm,内径
6、 20mm,玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端,放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸,加入 10g 无水硫酸钠(4.5)。5.8 箱式电炉。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品 6.1 样品的采集和保存 参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。使用 250ml 硬质磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集样品。于 4下保存,48h 内完成萃取,萃取液可保存 7d。6.2 试样的制备 量取 100.0ml 样品至 250ml 分液漏斗中,加入 2.5g 氯化钠(4.4),溶解后加入 10.0ml二氯甲烷(4.1),振荡放气后置于振荡器上剧烈振荡 5min,静置
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