CAIA∕SH 001-2015 稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法.pdf
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1、 1 CAIA 中国分析测试协会标准中国分析测试协会标准 CAIA/SH001CAIA/SH001-2012015 5 稻米 镉的测定 X 射线荧光光谱法 Rice Determination of cadmium X ray fluorescence spectrometry method 2015-07-01 发布 2015-10-01 实施 中国分析测试协会标准化委员会发布 2 前前 言言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。本标准起草单位:钢研纳克检测技术有限公司、湖南省粮油科学研究设计院(湖南省粮油产品质量监测中心)
2、本标准共同实验和验证单位:钢研纳克检测技术有限公司、湖南省粮油科学研究设计院、辽宁省粮油检验监测所、湖南师范大学,国家粮油质量监督检验中心 本标准主要起草人:杨植岗、刘明博、陈永彦、廖学亮、许艳霞、倪小英、覃世民、梅广、黄力 3 稻米稻米 镉的镉的测定测定 X 射线荧光光谱法 1 1 范围范围 本标准规定了由 X 射线荧光光谱法测定稻米中镉含量的筛检方法。本标准适用于稻米及制品(含糙米、精米和米粉)中镉含量的筛检。本标准包含初筛和复筛:初筛用于对稻米镉含量是否超标的初步判断,检出限 0.068mg/kg,定量限0.230mg/kg;复筛用于疑似超标样品的进一步判定,检出限 0.046mg/kg
3、,定量限0.150mg/kg。本标准也可用于稻米中镉含量的定量测定,定量测定范围 0.066 mg/kg 2.0 mg/kg。2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB/T 5490 粮油检验 一般规则 GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T 5494 粮油检验 粮食、油料的杂质、不完善粒检验 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 1 部
4、分:总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 3 3 方法提要 净稻谷经脱壳后碾磨成糙米、制成精米或研磨为米粉,即糙米、精米或米粉,置于样品杯中,经高能 X 射线激发,得到样品中镉元素的 X 射线荧光,根据 X 射线荧光辐射量与样品中镉元素含量的函数关系进行定量。4 4 仪器与设备仪器与设备 4.1 能量色散型 X 射线荧光光谱仪(如:NX-100F 食品重金属检测仪),仪器配置参数参见附录 A。4 注:提供此信息仅为了方便本标准的使用者,而不是指定 NX-100F 食品重金属检测仪,任何可以得到与其方法
5、结果相同的仪器均可使用。4.2 分样器或分样板。4.3 实验室用砻谷机。4.4 实验室用碾米机。4.5 实验室用谷物粉碎机。5 5 取样和制样取样和制样 5.1 扦样与分样 按 GB/T 5490 和 GB 5491 执行。5.2 样品制备 将待测稻谷样品(糙米、精米及米粉样品直接按“6 仪器准备”执行,无须样品制备)按 GB/T 5494 的方法除去杂质、破碎粒得到净稻谷,根据检测需要将净稻谷用实验室用砻谷机(4.3)、实验室用碾米机(4.4)或实验室用谷物粉碎机(4.5)制备成相应的糙米、精米或米粉,作为测试样品备用。5.2.1 糙米样品的制备 将净稻谷用实验室用砻谷机进行脱壳,拣出糙米中
6、的稻谷粒剥壳或再次脱壳得到糙米粒,同时拣出糠中的糙米粒,一并并入糙米,装入样品袋备用。5.2.2 精米样品的制备 将 5.2.1 得到的糙米粒用实验室用碾米机得到需要精度等级的大米样品,装入样品袋备用。5.2.3 米粉样品的制备 将5.2.1得到的糙米粒或5.2.2得到的精米粒用谷物粉碎机粉碎得到相应糙米粉或精米粉,装入样品袋备用。6 仪器准备与操作步骤 6.1 接通能量色散型 X 射线荧光光谱仪(4.1)的电源,打开仪器检测软件界面,按照仪器说明书预热使检测系统工作正常后方可进行测试。6.2 用系列含镉稻米标准样品建立校准曲线。6.3 输入样品信息。6.4 将样品杯放入测试槽中。6.5 设置
7、仪器参数。6.6 仪器按预先设定的程序完成整个测量过程。5 6.7 根据需要,可通过测量标准样品监控仪器漂移和验证最初校准的有效性。7 7 筛检筛检步骤步骤 7.1 稻米中镉含量的分类范围为:不超标样品:含量小于 0.2 mg/kg;超标样品:含量介于 0.2 mg/kg 至 0.4 mg/kg 之间(包括 0.2 mg/kg、0.4 mg/kg);严重超标样品:含量大于 0.4 mg/kg。7.2 筛检规则参见附录 B 7.3 按照测试时间不同,把筛检分为两个阶段:初筛和复筛。两种模式下仪器其它条件一致,所用校准曲线应分别绘制。如初筛阶段已能判断被测样品处于某一含量区间,则测试结束;否则仪器
8、将继续测量并自动转入复筛模式,直至完成判别。从启动测量程序开始,初筛时间不超过 300s;复筛时间不超过 1200s。即当被测样品完成初筛后,测量继续进行至复筛结束。见图 1。7.4 在初筛模式下测试样品。在置信度为 95%条件下,若测试结果显示镉的含量小于 0.118 mg/kg,则判定样品中镉的含量小于 0.2 mg/kg(即不超标);若测试结果显示镉的含量大于 0.497 mg/kg,则判定样品中镉的含量大于 0.4 mg/kg(即严重超标);若测试结果显示 0.118 mg/kg 测试结果0.497 mg/kg(即疑似超标),则此样品进入复筛模式。7.5 在复筛模式下测试样品。在置信度
9、为 95%的条件下,若测试结果显示镉的含量小于0.144 mg/kg,则判定样品中镉的含量小于 0.2 mg/kg(即不超标);若测试结果显示镉的含量大于 0.463 mg/kg,则判定样品中镉的含量大于 0.4 mg/kg(即严重超标);若 0.256 mg/kg测试结果0.337 mg/kg,判定样品中镉的含量在 0.20.4 mg/kg 之间(即超标)。若 0.144 mg/kg测试结果0.256 mg/kg,则判为疑似超标样品;若0.337测试结果0.463 mg/kg,则判为疑似严重超标样品。7.6 被判为疑似超标或疑似严重超标的样品,如有必要,可采用 GB 5009.15 的方法进
10、行进一步确认。6 7.7 筛检步骤见图 1。图 1.筛检步骤图 8 8 结果表述结果表述 根据仪器设计由以下任意一种表述均可。8.1 筛检结果判定 由仪器直接给出范围判定:含量小于 0.2 mg/kg(不超标);含量介于 0.2 mg/kg 至 0.4 mg/kg 之间(超标);含量大于 0.4 mg/kg(严重超标)。8.2 数值表示 试样中镉含量以毫克每千克(mg/kg)表示,由仪器直接显示和读取。采用本标准进行样品中镉含量的定量测定时,每个样品应独立测量 2 次,两次测量结果之差不大于重复性 r,报两次测量值的平均值。7 9 9 检出限、定量限和精密度检出限、定量限和精密度 9.1 筛检
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