DB21∕T 2288-2014 养殖水体中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdf
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1、ICS 71.040.40 B04 DB21 辽宁省地方标准 DB 21/T 22882014 养殖水体中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱串联质谱法 Determination of malachite green residues in aquaculture water by HPLC- MS/MS method 2014 - 04 - 19 发布 2014 - 06 - 19 实施 辽宁省质量技术监督局 发 布 DB21/T 22882014 I 前 言 本标准是按照GB/T 1.12009给出的规定起草的。 本标准由大连市水产技术推广总站提出。 本标准由大连市质量技术监督局归口。 本标准
2、起草单位:大连市水产技术推广总站。 本标准主要起草人:张秀妍、李勃、丁勇、马琳、郝佳、王骏。 DB21/T 22882014 1 养殖水体中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱串联质谱法 1 范围范围 本标准规定了养殖水体中孔雀石绿残留量的测定-液相色谱串联质谱法的原理、试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算、检出限、回收率和精密度。 本标准适用于渔业生产养殖水体中孔雀石绿残留量的测定。本方法的检出限为0.05g/L。 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
3、本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理原理 样品中的孔雀石绿用乙腈和二氯甲烷液液萃取,反相色谱柱分离,质谱检测器检测,内标法定量。 4 试剂试剂 4.1 乙腈:色谱纯。 4.2 二氯甲烷。 4.3 无水乙酸铵。 4.4 甲酸。 4.5 甲酸溶液1+1000:准确吸取 1.00mL 甲酸溶于 1000mL 水中,经 0.22m 混合纤维素滤膜过滤。 4.6 乙酸铵缓冲溶液5mmol/L:称取 0.385g 无水乙酸铵溶解于 1000mL 水中,冰乙酸调 pH 到 4.5。 4.7 乙腈-乙酸铵混合溶液(1+1):500mL 乙腈与 500mL 乙酸铵溶液(4.6)超
4、声混合 5min。 4.8 盐酸羟胺。 4.9 盐酸羟胺溶液0.25g/mL:称取 25g 盐酸羟胺溶于 100mL 水中。 4.10 对-甲苯磺酸。 4.11 对-甲苯磺酸溶液1.0mol/L:称取 17.2g 对-甲苯磺酸,用水溶解,并定容至 100mL。 4.12 标准品:孔雀石绿(MG)、氘代孔雀石绿(D5-MG),纯度98%。 DB21/T 22882014 2 4.13 标准储备溶液。 4.13.1 孔雀石绿标准储备溶液1.0mg/mL:准确称取 10.00mg 的孔雀石绿标准品,用乙腈配制成1.0mg/mL 的标准储备溶液,18避光保存,保存期 3 个月。 4.13.2 氘代孔雀
5、石绿标准储备溶液1.0mg/mL:准确称取 10.00mg 的氘代孔雀石绿标准品,用乙腈配制成 1.0mg/mL 的标准储备溶液,18避光保存,保存期 3 个月。 4.14 孔雀石绿标准工作溶液100ng/mL、10.0ng/mL:准确吸取孔雀石绿标准储备溶液(4.13.1),用乙腈逐级稀释配成 100ng/mL 和 10.0ng/mL 的工作溶液,18避光保存,保存期 7 天。 4.15 氘代孔雀石绿标准工作溶液100ng/mL:准确吸取氘代孔雀石绿标准储备溶液(4.13.2),用乙腈逐级稀释配成 100ng/mL 的工作溶液,18避光保存,保存期 7 天。 注:除非另作说明,本方法所用试剂
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