GB∕T 40231-2021 电子电气产品中的限用物质 六价铬的测定方法 离子色谱法.pdf
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1、ICS 31.020 L 10 中华人民共和国国家标准GB/T 40231-2021 电子电气产品中的限用物质六价锚的测定方法离子色谱法Restricted substance in electrical and electronic products一Determination of hexavalent chromium-Ion chromatography method 2021-05-21发布国家市场监督管理总局Lg.-/;-国家标准化管理委员会以叩2021-12-01实施G/T 40231-2021 目。吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能
2、涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会CSAC/TC297)提出并归口。本标准起草单位:中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、瑞士万通中国有限公司、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国惠州海关综合技术中心。本标准主要起草人:程涛、高坚、赵俊莎、李明、孙旭光、宋炳信、高亚欣、于红梅、姜春宝。I 电子电气产品中的限用物质六价格的测定方法离子色谱法G/T 40231-2021 警告1.使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健
3、康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。警告2:本标准中使用的所有可能包含六价格的样品和试剂,在处理时应采取适当的预防措施。含六价格的溶液或废料应妥善处置,例如,可使用抗坏血酸或其他还原剂将六价格还原为三价格。1 范围本标准规定了电子电气产品中六价锚的离子色谱测定方法。本标准适用于电子电气产品用聚合物材料中六价锚含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理对于丙烯腊-丁二烯-苯乙烯共聚物CABS
4、)、聚碳酸醋CPC)、聚氯乙烯CPVC)基体的可溶性聚合物样品,可通过适当的有机溶剂将样品溶解,然后通过碱性萃取液来提取样品中六价馅。对于不含锦的不可榕或未知聚合物、电子件样品,可将样品放人1500C到1600C的甲苯/碱性溶液中消解,然后将萃取物中的有机相分离,保留无机相来提取样品中的六价馅。通过萃取物在酸性条件下与1,5二苯碳眈二月井的反应所生成的紫红色络合物,经柱后衍生,使用配有紫外检测器的离子色谱仪对样品中六价锚进行测定,采用外标法进行定量。4 试剂或材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。4.1 水:GB/T6682规定的一级水。4.2 N 甲基口比咯皖酣CNMP):每100mL NMP
5、添加10g巳活化的分子筛C4.1日,然后与分子筛一起使用密封褐色玻璃容器在20oC到25oC的温度下避光保存。容器打开后,最长贮存期不宜超过4周。4.3 硝酸CHN03):密度为1.40g/mL,65%C质量分数)。4.4 碳酸铀CNa2C03):无水。4.5 氢氧化纳CNaOH)。4.6 氯化镇CMgC12):无水。注:加入MgC12是为了解决此分析法可能引起锚氧化/还原反应问题。4.7 磷酸盐缓冲液:将87.09g的磷酸氢二饵(几HP04)和68.04g的磷酸二氢饵CKH2P04)溶解于700 mL水中以制备缓冲液。移至1L容量瓶,并稀释定容至刻度。从而得到0.5mol/L的磷酸氢二饵G/
6、T 40231-2021 和0.5mol/L的磷酸二氢何的缓冲液。4.8 提取液:使用1L容量瓶,将30.0g的Na2C03(4.4)和20.0g的NaOH(4.5)溶于水,并稀释至刻度。在20oc至25oc的温度下使用密封盖紧的聚乙烯瓶保存溶液,最长贮存期不宜超过4周。每次使用前,应检查提取液的pH值,如果其pH值11.5,则应重新配制。4.9 甲苯。4.10 硫酸(H2S04):密度为1.84g/mL,95%(质量分数)。4.11 1,5二苯碳眈二月井。4.12 甲醇。4.13 柱后衍生溶液:使用500mL容量瓶,将250mg的1,5-二苯碳眈二月井(4.11)溶于50mL的甲醇(4.12
7、),加入400mL的水,再加入14mL硫酸(4.10),并用超纯水稀释至刻度,然后转移并储存于棕色瓶中。使用前,检查溶液是否变色。如果溶液发生变色,则应重新配制。4.14 六价锚有证标准物质。4.15 分子筛(4A):CAS:70955-01-0,干燥剂。4.16 碳酸氢铀(NaHC03)。4.17 硫酸镀(NH4)2S04J。4.18 淋洗液:根据仪器推荐的工作条件,可由适当浓度的碳酸纳(4.4)、碳酸氢纳(4.16 )和硫酸镀( 4.17)等组成,该淋洗液应具有良好的分离度;也可选择与阴离子交换柱配套的体系和浓度进行配制。现用现配。注:使用的仪器不同,淋洗液的类型和浓度可能不同。5 仪器设
8、备5.1 加热装置:加热温度控制在160oC:l: 5 oC。5.2 超声波水浴恒温振荡器:温度控制在60oC:l: 2 oC。5.3 pH计:pH值测量范围为014,精确度:l:0.03。5.4 分析天平:精确到O.lmg。5.5 温度测量装置:如温度计,最高能够测量至160oC。5.6 研磨仪。5.7 棚硅酸盐玻璃或石英烧杯:容量刻度150mL,或同等产品。5.8 玻璃量具:A级或具有可接受的精度和准确度的同等产品。具有同等精度和准确度的其他容量设备(如自动稀释器)也可以使用。5.9 螺口玻璃瓶:宽颈,容量50mL,最小内径3cm。5.10 移液管。5. 11 玻璃分液漏斗:100 mL。
9、5.12 0.45m滤膜或过滤注射器:优先选用纤维素基膜或聚碳酸醋膜;也可使用尼龙或聚氟乙烯材质的过滤注射器(0.45m)。5.13 RP固相萃取柱:使用前应进行活化处理。注:活化程度可按照具体产品的使用说明书。5.14 微波消解仪,或合适的棚硅酸盐玻璃或石英容器:配有用于释放压力超过1.0MPa的膜,容量刻度50mL或同等产品。5.15 离子色谱仪:配有柱后衍生反应装置和紫外检测器。2 G/T 40231-2021 6 样品制备样品在采集和储存时,应使用不含不锈钢的装置和容器。对于未知的聚合物基体样品,可以使用有机溶剂对少量样品进行溶解度试验。或者可以使用红外光谱法CIR)来识别聚合物的基体
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