DZ∕T 0064.88-2021 地下水质分析方法第88部分:14C的测定合成苯-液体闪烁计数法.pdf
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1、ICS 73. 08 0D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064. 8 82021地下水质分析方法 第88部分:气的测定 合成苯-液体闪烁计数法Methods for analysis of groundwater quality 一Part 8 8 : Determination of carbon-14-Synthetic benzene-Liquid scintillation counting method2021 - 02 - 22 发布2021 -07-01 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T 0064. 8 82021、1 1刖 百DZ/T 0064地
2、下水质分析方法分为85个部分:第1部分:一般要求第2部分:水样的采集和保存第3部分:温度的测定温度计(测温仪)法第4部分:色度的测定伯-钻标准比色法第5部分:pH值的测定玻璃电极法第6部分:电导率的测定电极法第7部分:Eh值的测定电位法第8部分:悬浮物的测定重量法第9部分:溶解性固体总量的测定重量法第10部分:碑量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分:碎量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法- 第14部分:镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法- 第15部分:总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法- 第1
3、7部分:总铭和六价铭量的测定二苯碳酰二肺分光光度法- 第18部分:总格和六价珞量的测定催化极谱法- 第20部分:铜、铅、锌、镉、银和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法- 第21部分:铜、铅、锌、镉、银、铝、铝和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法- 第22部分:铜、铅、锌、镉、镒、铭、银、钻、锐、锡、钺和钛量的测定电感耦合等离子 体发射光谱法 第23部分 第24部分 第25部分 第26部分 第27部分 第28部分 第29部分 第30部分 第31部分 第32部分 第33部分 第36部分 第37部分 第38部分 第39部分 第42部分 第43部分 第44部分 第45部分铁量的测定 铁
4、量的测定 铁量的测定 汞量的测定二氮杂菲分光光度法 硫氧酸盐分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 冷原子吸收分光光度法 钾和钠量的测定火焰发射光谱法钾、钠、锂和镂量的测定离子色谱法 锂量的测定 锂量的测定 镒量的测定 镉量的测定 钥量的测定火焰发射光谱法火焰原子吸收分光光度法 过硫酸镂分光光度法火焰原子吸收分光光度法 催化极谱法 锄和葩量的测定火焰发射光谱法硒量的测定催化极谱法硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法锯量的测定火焰发射光谱法钙、镁、钾、钠、铝、铁、锦、钏和铸量的测定电感耦合等离子体发射光谱法酸度的测定滴定法硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法硼量的测定甘露醇碱滴定法IDZ/T 0064.
5、 8 82021第46部分澳化物的测定澳酚红分光光度法第47部分游离二氧化碳的测定滴定法第48部分侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分氯化物的测定银量滴定法第51部分氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分氧化物的测定吐咤-毗建琳酮分光光度法第53部分氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分氟化物的测定离子选择性电极法第55部分碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分亚硝酸盐
6、的测定分光光度法第61部分磷酸盐的测定磷秘铝蓝分光光度法第62部分硅酸的测定硅铝黄分光光度法第63部分硅酸的测定硅铝蓝分光光度法第64部分硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钢滴定法-第65部分硫酸盐的测定比浊法第66部分硫化物的测定碘量法第67部分硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分耗氧量的测定酸性高镒酸钾滴定法第69部分耗氧量的测定碱性高锦酸钾滴定法第70部分耗氧量的测定重铭酸钾滴定法第71部分a-六六六、p-六六六、r六六六、六六六、六氯苯、p, p,-滴滴伊、p, p,一滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定气相色谱法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷
7、、毒死婢和对硫磷的测定气相 色谱法 第73部分:挥发性酚的测定4-氨基安替毗琳分光光度法 第74部分:氨气、氢气、氧气、氮气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气 相色谱法 第75部分:镭和氢放射性的测定射气法 第76部分:总a和总p放射性的测定放射化学法 第77部分:18。的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 第78部分:笊的测定金属锌还原一气体同位素质谱法 第79部分:僦的测定放射化学法 第80部分:锂、锄、钠等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法 第81部分:汞量的测定原子荧光光谱法 第82部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法 第83部分:铜、锌、镉、银和钻量的测定
8、火焰原子吸收分光光度法 第84部分:锯量的测定火焰原子吸收分光光度法 第85部分:挥发性酚的测定流动注射在线蒸得法 第86部分:氧化物的测定流动注射在线蒸储法 第87部分:i3c的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法 第88部分:的测定合成苯-液体闪烁计数法 第89部分:笊的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法 第90部分:18。的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法IIDZ/T 0064. 8 82021第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代煌类化合物的测定吹扫捕集 /气相色谱-质谱法本部分为DZ/T 0064的第88部分。本部分按照GB/T 1.12009和
9、GB/T 20001.42015给出的规则起草。本部分是新增检验方法。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位:中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人:郭华良、齐继祥、徐家明。IIIDZ/T 0064. 8 82021地下水质分析方法 第88部分:气的测定 合成苯-液体闪烁计数法警示一使用本标准的人员应具有正规化学实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安 全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康防护措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T 0064的本部分规定了合成苯-液体闪烁计数法测定地
10、下水中14c百分含量的方法。DZ/T 0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中14c的测定,也适用于有机 碳燃烧所得CO2经碱液吸收的样品中14c百分含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T 0064.49地下水质分析方法第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法DZ/T 0064.65地下水质分析方法第65部分:硫酸盐的测定比浊法3原理地下水中的14c同位素主要
11、来源于大气降水,并遵从衰变规律不断衰变。将地下水样品中的碳同位 素经化学处理转化为碳酸盐沉淀(野外采样)。样品送入实验室后,将碳酸盐沉淀物中的碳经化学处理 制得样品苯,将样品苯、标准苯和本底苯以相同质量、相同比例加入闪烁剂后,静置2周后放入液体闪 烁谱仪中进行测量,根据仪器的计数值计算地下水样品的现代碳百分含量。各步骤化学反应式如下:3BaCO3+2H3PO4Ba3(PO4)2+3H20+3CO2CO2+5Li2Li2O+LiC2LiC+2H2(DtC2H2+2LiOH 和 2Li+H20TLi2O+H23c2H27C6H64试剂或材料警示一金属锂(4.1)为易燃易爆品,应密闭隔绝空气、于避光
12、干燥处保存;浓磷酸(4.3)具有 腐蚀性,避免皮肤接触;三氧化锚(4.4)具有强氧化性;液氮(4.7)应防止冻伤并保持实验室通风 良好,以免造成缺氧;苯(4.10)有毒,为致癌物质,必须在通风良好的条件下操作,并采取必要的 防护措施。1DZ/T 0064. 8 820214. 1金属锂,纯度99.9%o4.2载铭硅铝球(催化剂,简称硅铝球)。4. 2. 1硅铝球清洗:在烧杯中将适量硅铝球(粒径约3 mm)以倾析法用纯水反复清洗,直至倾出的 纯水清澈透明。4. 2.2硅铝球烘干:将硅铝球放入洁净的瓷堪烟中,放入马弗炉中,温度设定在105。恒温2 h。再升 温至550 ,恒温8 h,然后降温。4.
13、 2.3硅铝球吸收铭酸:待马弗炉温度降至约220 。时将硅铝球取出,倒入装有铭酸溶液(13 g三氧 化铭溶于225 mL纯水中)的2000 mL烧杯中,浸泡24小时。4. 2.4硅铝球再次烘干:倾去铭酸溶液,在150 c恒温箱中恒温2 h以上。并将制备好的载铭硅铝球 储存于干燥器中。4. 3 磷酸 3o=L7Og/mL),分析纯。4. 4三氧化铭,分析纯。4.5 无水乙醇,分析纯。4.6 无瓶水,由深层地下水蒸储而得,瓶含量小于1TU。4.7 液氮。4. 8纯水,符合GB/T 6682规定的二级水。4.9闪烁剂(液),仪器厂商提供。4. 10苯,优级纯。4. 11钢瓶氧气,纯度大于99.9%。
14、5仪器设备警示一液氮罐(5.13)、不锈钢真空保温壶(5.15)等存储液氮的容器应在常压下使用。5. 1超低本底液体闪烁谱仪。5.2 制样真空系统(系统图示见附录B)。5.3 碳化锂合成反应器(图示见附录B)5.4 高温炉,控温范围:25 -1000 控温精度:1 o5.5 旋片真空泵,抽速2 L/s,极限真空0.6x10-2pa。5.6 电磁搅拌器。5.7 电子天平,感量0.1 mg,量程200 g。5.8 合成苯反应器(尺寸图见附录B)。2DZ/T 0064. 8 820215.9 热偶真空计,压力指示范围:2义10pa300 Pa。5. 10 真空压力表,量程:0-760 mmHg (绝
15、压)或-7600 mmHg (差压)。5. 11低温温度计,温度范围:-100 。40 。5. 12 电吹风,1200w以上。5. 13液氮罐。5. 14不锈钢真空保温壶,容量为2 L4 L。5. 15不锈钢保温杯或杜瓦瓶,容量为0.45 L和0.25 L。5. 16同位素测试瓶,容量为7mL。5. 17水解漏斗(图示见附录B)。6样品6.1 样品的野外采集样品的野外采集参见本标准规范性附录A。6. 2样品的运输和保存6. 2.1样品的运输样品采集完成后,应对盛装样品的桶或瓶做密封处理,可在桶或瓶的盖内加密封胶垫,拧紧盖后进 行蜡封或胶带固定,防止样品运输中盖子松动。6. 2. 2样品的保存采
16、集好的样品应放置于阴凉、干燥的房间内,并尽快送检。7试验步骤警示一试验过程中,请注意以下事项:a)务必保证制样真空系统的气密性良好,真空泵抽排的气体应由专用管路排放到室外安全处, 系统的压力表应设置相应的压力报警;b)碳化锂水解完成后可能因上法兰上残存未水解的残渣,应在通风条件下将上法兰放置于指定 容器中加水使其水解;c)载铝硅铝球进行活化加热时,有残留的苯蒸汽从合成苯反应器的下口溢出,必须采取通风设 备将溢出的苯蒸气排到室外;d)本试验的最终产物为苯,将苯液转移到测试瓶过程中,实验人员应在通风环境中操作,并采 取必要的防护措施。7. 1样品制备7.1.1制 样真空系统密闭性确认3DZ/T 0
17、064. 8 82021如附录B中制样真空系统图示所示(本标准以下所述各步骤实验操作均以本图示为参考),在冷 阱T2、T3外套一不锈钢真空保温杯,然后注入液氮,保证冷阱没入液氮部分不少于冷阱总长的一半。 接通旋片真空泵(5.5)的电源,对制样真空系统(5.2)的各个部分抽真空,观察热偶真空计(5.9)的 读数,确认系统真空可以达到1 Pa (即压力小于1 Pa)。7. 1.2酸解样品,收集CO?7. 1.2.1将样品瓶中上层清液倒掉,向样品瓶中投入搅拌子,迅速接入制样真空系统并抽真空,当热 偶真空计指示的真空达到10 Pa后,旋转阀门V2,向样品瓶中多次缓慢注入适量浓磷酸(4.3),打开电 磁
18、搅拌器(5.6),样品瓶中会有CO2气体生成。7. 1.2.2在冷阱T5、T6外放置装有低温冷液的不锈钢保温杯(冷阱没入冷液约3/4。以下不再说明), 在冷阱T7外套一液氮杯,CO2气体缓慢通过低温纯化冷阱,气体中混合的水分被冷冻到冷阱内壁上, 气体被纯化,CO2气体缓慢凝结到冷阱T7内;待所有CO2气体收集完毕,关闭阀门V5,撤去样品瓶。7. 1.2.3在冷阱T8外加低温冷液杯,撤去冷阱T7外的液氮,用电吹风(5.12)将冷阱T7中的干冰 加热融化。CO2气体经过T8冷阱再次纯化后转移至储气瓶Gl、G2、G3中,然后根据储气瓶储气前后 的压力表读数差估算储气瓶中的二氧化碳的体积LCO2。注1
19、:本标准在酸解样品时直接对流质样品(沉淀物)抽真空后酸解,如需对样品过滤烘干,建议样品的过滤、烘 干以及固体样品的保存均在密闭隔绝空气的装置中进行。注2:低温冷液调制:向一不锈钢保温杯(5.14)中加入约350 mL无水乙醇(4.5),将低温温度计(5.11)的测温端 朝下放入保温杯中。逐次缓慢向不锈钢保温杯中注入适量液氮,直到低温温度计读数降到-767. 1.3 CO2与金属锂反应生成碳化锂7.1.3.1 取重量为Mu的金属锂(4.1),迅速放入碳化锂合成反应器(5.3)中,将碳化锂合成反应器的 上下法兰用专用胶圈压紧密封,碳化锂合成反应器的进气口通过真空橡胶管(或其他真空软管)接入系 统接
20、口 13。打开旋片真空泵(5.5),将系统阀门V7完全打开,对碳化锂合成反应器及制样真空系统 抽真空,然后将碳化锂合成反应器放入高温炉(5.4)中加热,将循环冷却水接入碳化锂合成反应器的 冷却水套。待碳化锂合成反应器温度达到550 600 时,高温炉保持恒温,旋转阀门V7,使碳化 锂合成反应器与旋片真空泵(5.5)断开,将储气瓶中的CO2气体缓慢通入碳化锂合成反应器中。CO2 和金属锂发生氧化还原反应,生成碳化锂(LiC)和氧化锂(Li2O) o7.1.3.2 待真空压力表指示的储气瓶压力接近真空时,高温炉继续升温到900 c并在900 。保持40分 钟以上。然后将碳化锂合成反应器从高温炉中取
21、出,放置于专用的降温支架上,使碳化锂合成反应器降 温至室温。注3:反应需要的金属锂的重量Mu=3xLco2(MLi单位:g, Leo2单位:L, 6为质量体积计算系数,单位为g/L,建 议取值为2.53.5。当Leo2小于1L时,Mu应大于7 g。7. 1.4碳化锂水解,收集并纯化乙快气体7. 1.4. 1将碳化锂合成反应器放入专用水槽中,出气口接入系统接口 12,在碳化锂合成反应器上法兰 的进水口接入水解漏斗(5.17),打开旋片真空泵,调整系统阀门V3、V4、V5,对碳化锂合成反应器(5.3)抽真空,待热偶真空计读数达到100 Pa后,旋转相应阀门,使乙快收集冷阱与真空泵断开,缓 慢向碳化
22、锂合成反应器中加入无晁水(4.6)。碳化锂合成反应器中的碳化锂与水发生反应,生成乙焕 气体,过量的金属锂与水发生反应,生成氢气。4DZ/T 0064. 8 820217. 1.4.2在冷阱T7和T8外套液氮杯,乙/气体经过低温纯化冷阱后,被冷冻在冷阱T7和T8内。由 于有氢气生成,系统内的压力逐渐升高,旋转阀门V6,用旋片真空泵将氢气缓慢抽走,使系统压力始 终小于大气压力。继续加入无晁水,直到碳化锂水解完全。将制样真空系统抽到较低压力(绝对压力小 于50 mmHg),旋转阀门V3,将碳化锂合成反应器从系统中撤除。7. 1.4.3保证低温冷液的温度,旋转阀门V6,用真空泵A将冷阱中残存的氢气抽走
23、。当热偶真空计 指示压力达到约1 Pa时,关闭阀门V4和V6,撤去套在T7和T8冷阱外的液氮杯,冷阱T4上套液氮 杯。用电吹风对T7和T8冷阱加热,收集的乙焕升华变为气态后经过低温纯化冷阱后冷冻到冷阱T4内。 待乙焕转移完毕,将T4冷阱外的液氮杯撤下,移至冷阱T7外,将冷阱T4中冷冻的乙快用电吹风加热, 再次转移到冷阱T7内,从而使乙烘达到较高纯度。最后关闭阀门V5。注4:碳化锂水解完毕后,残留物为LiOH,为强碱,应倾倒入指定的容器进行无害化处理。碳化锂合成反应器内壁 应用纯水(4.8)浸泡,浸泡时间不少于12h,并多次用毛刷反复彻底刷洗,然后烘干备用。7. 1.5载铝硅铝球活化将钢瓶氧气(
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