DB37∕T 3534-2019 水中11种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法(山东省).pdf
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1、ICS 67.080 C 53 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 35342019 水中 11 种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of 11 herbicides and metabolites residues in water Liquid chromatography-mass spectrometry 2019 - 03 - 21 发布 2019 - 04 - 21 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 35342019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 原理 . 1 4 试
2、剂与材料 . 1 4.1 试剂 . 1 4.2 溶液配制 . 1 4.3 标准品 . 1 4.4 标准溶液配制 . 1 4.5 材料 . 2 5 仪器和设备 . 2 6 试样制备 . 2 7 分析步骤 . 2 7.1 提取和净化 . 2 7.2 定容 . 2 7.3 测定 . 2 7.4 平行试验 . 3 7.5 空白试验 . 3 8 结果计算 . 3 9 精密度 . 4 10 定量限和回收率 . 4 10.1 定量限 . 4 10.2 回收率 . 4 附 录 A (资料性附录) 质谱仪参数 . 5 附 录 B (资料性附录) 11 种除草剂及代谢物中英文名称、监测离子对、碰撞电压和保留时间
3、6 附 录 C (资料性附录) 11 种除草剂及代谢物多反应监测(MRM)色谱图 . 7 附 录 D (规范性附录) 实验室重复性限(r)数据表 . 11 附 录 E (规范性附录) 实验室再现性限(R)数据表 . 12 附 录 F (资料性附录) 11 种除草剂及代谢物添加水平和回收率数据 . 13 DB37/T 35342019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由山东省农业农村厅提出并监督实施。 本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省农药检定所。 本标准主要起草人:周力、韩帅兵、张耀中、李向阳、姜士聚、吴亚玉、迟归兵、鞠易明
4、、杨扬、林得平、于淼。 DB37/T 35342019 1 水中 11 种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了水中11种除草剂及代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于地表水和地下水中莠去津、脱乙基莠去津、脱异丙基莠去津、羟基莠去津、苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、异噁草松、甲草胺、乙草胺和丁草胺残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
5、3 原理 水样中残留的除草剂及代谢物经聚合物亲水固相萃取小柱富集,然后用有机溶剂洗脱,浓缩定容,用液相色谱-质谱/质谱仪检测,外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 甲醇(CH3OH,65-56-1):色谱纯。 4.2 溶液配制 4.2.1 甲醇-水溶液(5+95):量取 10 mL 甲醇,加入 190 mL 水中,混匀。 4.2.2 0.02 %甲酸(HCOOH,64-18-6,色谱纯)水溶液(含 5 mmol/L 乙酸铵):准确移取 0.2 mL 甲酸和称取 0.385 g 乙酸铵(CH3COONH4,631
6、-61-8,色谱纯)于 1 000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,现配现用。 4.3 标准品 11种除草剂及代谢物标准品:纯度95 %。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液:分别准确称取适量(精确至 0.1 mg)11 种除草剂及代谢物标准品于 10 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为 100 mg/L 的标准储备溶液,0 4 保存,保存期为 6 个月。 DB37/T 35342019 2 4.4.2 中间标准溶液:准确吸取适量标准储备溶液(4.4.1),用甲醇稀释配制成 10 mg/L 的中间标准溶液,0 4 保存,保存期为 1 个月。 4.4.3 混合标准
7、工作溶液:准确吸取适量的中间标准溶液(4.4.2),用甲醇稀释配制成所需浓度的混合标准工作溶液,现配现用。 4.5 材料 4.5.1 有机滤膜:0.22 m。 4.5.2 聚合物亲水固相萃取小柱(Hypersep Retain PEP1),500 mg,6 mL)。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。 5.2 分析天平,感量为 0.0001 g。 5.3 氮吹仪。 5.4 固相萃取装置。 5.5 真空泵。 5.6 量筒:50 mL。 5.7 刻度离心管:10 mL。 6 试样制备 取水样品约1 L,将样品通过定性滤纸过滤,分三份倒入洁净的聚四氟乙烯样桶
8、中,每份约250 mL,密封并做好标识,于-18 以下冷冻保存。在试样制备过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 7 分析步骤 7.1 提取和净化 7.1.1 依次用甲醇和水各 3 mL 对 SPE 小柱 (4.5.2) 进行预淋, 使每种溶剂在小柱中停留 3 min4 min。 7.1.2 准确量取 50.0 mL 水样上柱, 调节固相萃取装置 (5.4) 压力控制阀, 使水样以 1 mL/min2 mL/min的流速通过小柱,待水样全部通过小柱后,继续抽真空约 1 min,然后用 3 mL 甲醇水溶液(4.2.1)洗涤小柱,再抽真空约 1 min,弃去上述溶液,最后用 10 mL
9、甲醇淋洗小柱,将淋洗液收集于刻度离心管中。 7.2 定容 在50 的条件下,将淋洗液以氮气吹干,用甲醇定容至1.0 mL,经0.22 m滤膜(4.5.1)过滤后供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.3 测定 7.3.1 液相色谱-质谱/质谱参考条件 1) Hypersep Retain PEP 柱是 Thermo Fisher 产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 DB37/T 35342019 3 下列参数不是必需的,可视所用仪器不同进行优化: a) 色谱柱:Shim-pack XR-ODS 2.0
10、 mm(i.d)75 mm,1.6 m,或相当者; b) 流动相及梯度洗脱条件见表 1; 表1 流动相及梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) 流动相 A(甲醇)/% 流动相 B(0.02 %甲酸+ 5 mmol 乙酸铵水溶液)/% 0.00 0.35 10 90 0.50 0.35 10 90 2.00 0.35 60 40 5.00 0.35 60 40 9.00 0.35 95 5 11.50 0.35 95 5 12.00 0.35 10 90 c) 柱温:40 ; d) 进样量:0.5 L; e) 质谱仪参数:参见附录 A; f) 监测离子对、碰撞电压:参见附录 B。 7
11、.3.2 定性测定 在相同实验条件下, 样液中被测物的色谱峰保留时间与标准工作液相同, 并且在扣除背景后的试样谱图中所选择的离子对均出现,各定性离子的相对丰度与标准品离子的相对丰度相比,偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。 表2 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 50 % 20 %至 50 % 10 %至 20 % 10 % 允许的相对偏差 20 % 25 % 30 % 50 % 7.3.3 定量测定 本标准采用外标-标准曲线法定量测定。用空白样品溶液配制基质混合标准工作溶液,以待测物峰面积为纵坐标、基质混合标准工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线对样
12、品进行定量。样品溶液中待测物的响应值均应在标准工作曲线的线性范围以内; 如果超出线性范围, 应用空白基质溶液进行适当稀释后测定。11种农药及代谢物标准物质的参考保留时间参见附录B,液相色谱-质谱/质谱多反应监测(MRM)色谱图参见附录C。 7.4 平行试验 按上述步骤对同一试样进行平行试验。 7.5 空白试验 用符合GB/T 6682中规定的三级水作为空白试样,按上述步骤进行试验。 DB37/T 35342019 4 8 结果计算 液相色谱-质谱/质谱测定采用标准工作曲线法定量,试样中每种被测组分含量按式(1)计算: 10001000=VVCXSii . (1) 式中: Xi 试样中每种被测组
13、分含量,单位为微克每升(g/L); VS 试样溶液最终定容体积,单位为毫升(mL); Ci 从标准工作曲线得到的试样溶液中每种被测组分浓度,单位为微克每升(g/L); V 样品溶液所代表的试样体积,单位为毫升(mL)。 计算结果应扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效数字。 9 精密度 9.1 在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r),重复性限(r)的数据见附录 D。 9.2 在再现性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录 E。 10 定量限和回收率 10.1 定量限 本方法中11种除草剂及代谢物在水中定量限均
14、为0.1 g/L。 10.2 回收率 本方法中11种除草剂及代谢物的添加水平和回收率范围见附录F。 DB37/T 35342019 5 A A 附 录 A (资料性附录) 质谱仪参数2) 液相色谱-质谱/质谱仪的质谱仪参数: a) 扫描方式:正离子扫描; b) 检测方式:多反应监测; c) 离子源:电喷雾离子源(ESI); d) 电离电压:4.0 kV; e) 加热块温度:400 ; f) 温度:250 ; g) 检测器电压:1.74 kV; h) 碰撞气:氩气; i) 碰撞气压力:0.23 MPa j) 雾化气流速:3.0 L/min; k) 干燥气流速:10.0 L/min; l) 加热气
15、流速:10.0 L/min。 2) 非商业性声明:所列参数是在岛津 LCMS-8050 液相色谱串联质谱仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。 DB37/T 35342019 6 B B 附 录 B (资料性附录) 11 种除草剂及代谢物中英文名称、监测离子对、碰撞电压和保留时间 11种除草剂及代谢物中英文名称、监测离子对、碰撞电压和保留时间见表B.1。 表B.1 11 种除草剂及代谢物中英文名称、监测离子对、碰撞电压和保留时间 序号 中文名称 英文名称 保留时间/min 定量离子 碰撞电压/V 定性离子 碰撞电压/V
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