GB 5009.275-2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 7 52 0 1 6食品安全国家标准食品中硼酸的测定2 0 1 6 - 1 2 - 2 3发布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B5 0 0 9.2 7 52 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T2 1 9 1 82 0 0 8 食品中硼酸的测定 。本标准与G B/T2 1 9 1 82 0 0 8相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定” ; 删除了第二法 电感耦合等离子体原子发射光谱
2、法和电感耦合等离子体质谱法; 增加了适用范围; 增加了定量限; 修改了检验结果表述。G B5 0 0 9.2 7 52 0 1 61 食品安全国家标准食品中硼酸的测定1 范围本标准规定了食品中硼酸的测定方法。本标准适用于水产品、 肉制品( 如肉丸) 、 豆类、 面食类、 腐竹、 粽子、 糕点、 酱油、 凉粉、 凉皮等食品中硼酸的测定。2 原理通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、 萃取, 除去共存盐类的影响, 利用硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比, 通过比色可以测定样品中硼酸的含量。3 试剂和材料除非另有说明, 本方
3、法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。3.1 试剂3.1.1 硫酸(H2S O4) 。3.1.2 无水乙醇(CH3CH2OH) 。3.1.3 甲醇(CH3OH) 。3.1.4 亚铁氰化钾K4F e(C N)63 H2O 。3.1.5 乙酸锌Z n(CH3C OO)22 H2O 。3.1.6 姜黄色素。3.1.7 冰乙酸(CH3C OOH) 。3.1.8 2 -乙基- 1,3 -己二醇CH3CH2CH2CH(OH)CH(C2H5)CH2OH 。3.1.9 三氯甲烷(CHC l3) 。3.1.1 0 硼酸(H3B O3) 。3.2 试剂配制3.2.1 硫酸溶液(1+1)
4、 : 取等体积的硫酸和水, 将硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中, 并用玻璃棒不断搅拌,使热量及时散失。3.2.2 亚铁氰化钾溶液: 称取1 0 6.0g亚铁氰化钾, 用水溶解, 并稀释至10 0 0m L。3.2.3 乙酸锌溶液: 称取2 2 0.0g乙酸锌, 先加3 0m L冰乙酸溶解, 用水稀释至10 0 0m L。3.2.4 姜黄-冰乙酸溶液: 称取姜黄色素0.1 0g溶于1 0 0m L冰乙酸中, 此溶液保存于塑料容器中。3.2.5 2 -乙基- 1,3 -己二醇-三氯甲烷溶液(EHD - CHC l3溶液) : 取2 -乙基- 1,3 -己二醇1 0m L, 加三氯甲烷稀释至1 0 0m L
5、, 此溶液保存于塑料容器中。G B5 0 0 9.2 7 52 0 1 62 3.3 标准溶液配制3.3.1 硼酸标准储备液: 准确称取在硫酸干燥器中干燥5h以上的硼酸0.5 0 00g, 溶于水并定容至10 0 0m L,保存于塑料容器中。此硼酸标准储备液的浓度为5 0 0g/m L。3.3.2 硼酸标准溶液: 取硼酸标准储备液1 0.0 0m L, 加水定容至10 0 0m L, 保存于塑料容器中。此硼酸标准溶液的浓度为5g/m L。所配制溶液于04冰箱中可储存3个月。4 仪器和设备 注:试验中使用的容器均为塑料容器。4.1 电子天平: 感量为0.0 1g和0.0 0 01g。4.2 分光
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