GB 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品有机酸的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.1 5 72 0 1 6食品安全国家标准食品中有机酸的测定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 6 - 0 9 - 2 0实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B5 0 0 9.1 5 72 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T5 0 0 9.1 5 72 0 0 3 食品中有机酸的测定 。本标准与G B/T5 0 0 9.1 5 72 0 0 3 食品中有机酸的测定 相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中有机酸的测定” ; 将适用范围扩充至果冻、 固体饮料以及水果罐头
2、等食品; 增加了乳酸、 富马酸和己二酸等被测物。G B5 0 0 9.1 5 72 0 1 61 食品安全国家标准食品中有机酸的测定1 范围本标准规定了食品中酒石酸、 乳酸、 苹果酸、 柠檬酸、 丁二酸、 富马酸和己二酸的测定方法。本标准适用于果汁及果汁饮料、 碳酸饮料、 固体饮料、 胶基糖果、 饼干、 糕点、 果冻、 水果罐头、 生湿面制品和烘焙食品馅料中7种有机酸的测定。2 原理试样直接用水稀释或用水提取后, 经强阴离子交换固相萃取柱净化, 经反相色谱柱分离, 以保留时间定性, 外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。
3、3.1 试剂3.1.1 甲醇(CH3OH) : 色谱纯。3.1.2 无水乙醇(CH3CH2OH) : 色谱纯。3.1.3 磷酸(H3P O4) 。3.2 试剂配制3.2.1 磷酸溶液(0.1%) : 量取磷酸0.1m L, 加水至1 0 0m L, 混匀。3.2.2 磷酸-甲醇溶液(2%) : 量取磷酸2m L, 加甲醇至1 0 0m L, 混匀。3.3 标准品3.3.1 乳酸标准品(C3H6O3) , 纯度9 9%。3.3.2 酒石酸标准品(C4H6O6) , 纯度9 9%。3.3.3 苹果酸标准品(C4H6O5) , 纯度9 9%。3.3.4 柠檬酸标准品(C6H8N7) , 纯度9 8%
4、。3.3.5 丁二酸标准品(C4H6N4) , 纯度9 9%。3.3.6 富马酸标准品(C4H4O4) , 纯度9 9%。3.3.7 己二酸标准品(C6H1 0N4) , 纯度9 9%。3.4 标准溶液配制3.4.1 酒石酸、 苹果酸、 乳酸、 柠檬酸、 丁二酸和富马酸混合标准储备溶液: 分别称取酒石酸1.2 5g、 苹果酸2.5g、 乳酸2.5g、 柠檬酸2.5g、 丁二酸6.2 5g( 精确至0.0 1g) 和富马酸2.5m g( 精确至0.0 1m g) 于G B5 0 0 9.1 5 72 0 1 62 5 0m L小烧杯中, 加水溶解, 用水转移到5 0m L容量瓶中, 定容, 混匀
5、, 于4保存, 其中酒石酸质量浓度为25 0 0g/m L、 苹果酸50 0 0g/m L、 乳酸50 0 0g/m L、 柠檬酸50 0 0g/m L、 丁二酸1 25 0 0g/m L和富马酸1 2.5g/m L。3.4.2 酒石酸、 苹果酸、 乳酸、 柠檬酸、 丁二酸、 富马酸混合标准曲线工作液: 分别吸取混合标准储备溶液(3.4.1)0.5 0m L、1.0 0m L、2.0 0m L、5.0 0m L、1 0.0 0m L于2 5m L容量瓶中, 用磷酸溶液(3.2.1) 定容至刻度, 混匀, 于4保存。3.4.3 己二酸标准储备溶液(5 0 0g/m L) : 准确称取按其纯度折算
6、为1 0 0%质量的己二酸1 2.5m g, 置2 5m L容量瓶中, 加水到刻度, 混匀, 于4保存。3.4.4 己二酸标准曲线工作液: 分别吸取标准储备溶液(3.4.3)0.5 0m L、1.0 0m L、2.0 0m L、5.0 0m L、1 0.0 0m L于2 5m L容量瓶中, 用磷酸溶液(3.2.1) 定容至刻度, 混匀, 于4保存。3.5 材料强阴离子固相萃取柱(S A X) :10 0 0m g,6m L。使用前依次用5m L甲醇、5m L水活化。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪, 带二极管阵列检测器或紫外检测器。4.2 天平: 感量为0.0 1m g和0.0 1g。4.
7、3 高速均质器。4.4 高速粉碎机。4.5 固相萃取装置。4.6 水相型微孔滤膜: 孔径0.4 5m。5 分析步骤警告: 实验人员在使用液氮时, 应佩戴手套等防护工具, 防止意外洒溅, 造成冻伤。5.1 试样制备及保存5.1.1 液体样品将果汁及果汁饮料、 果味碳酸饮料等样品摇匀分装, 密闭常温或冷藏保存。5.1.2 半固态样品对果冻、 水果罐头等样品取可食部分匀浆后, 搅拌均匀, 分装, 密闭冷藏或冷冻保存。5.1.3 固体样品饼干、 糕点和生湿面制品等低含水量样品, 经高速粉碎机粉碎、 分装, 于室温下避光密闭保存; 对于固体饮料等呈均匀状的粉状样品, 可直接分装, 于室温下避光密闭保存。
8、5.1.4 特殊样品对于胶基糖果类黏度较大的特殊样品, 现将样品用剪刀铰成约2mm2mm大小的碎块放入陶瓷研钵中, 再缓慢倒入液氮, 样品迅速冷冻后采用研磨的方式获取均匀的样品, 分装后密闭冷冻保存。G B5 0 0 9.1 5 72 0 1 63 5.2 试样处理5.2.1 果汁饮料及果汁、 果味碳酸饮料称取5g( 精确至0.0 1g) 均匀试样( 若试样中含二氧化碳应先加热除去) , 放入2 5m L容量瓶中, 加水至刻度, 经0.4 5m水相滤膜过滤, 注入高效液相色谱仪分析。5.2.2 果冻、 水果罐头称取1 0g( 精确至0.0 1g) 均匀试样, 放入5 0 m L塑料离心管中,
9、向其中加入2 0 m L水后在1 50 0 0r/m i n的转速下均质提取2m i n,40 0 0r/m i n离心5m i n, 取上层提取液至5 0m L容量瓶中, 残留物再用2 0m L水重复提取一次, 合并提取液于同一容量瓶中, 并用水定容至刻度, 经0.4 5m水相滤膜过滤, 注入高效液相色谱仪分析。5.2.3 胶基糖果称取1g( 精确至0.0 1g) 均匀试样, 放入5 0m L具塞塑料离心管中, 加入2 0m L水后在旋混仪上振荡提取5m i n, 在40 0 0r/m i n下离心3m i n后, 将上清液转移至1 0 0m L容量瓶中, 向残渣加入2 0m L水重复提取1
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