高分辨率连续光源石墨炉原子吸收法直接测定全血中硒.pdf
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1、硒卫生检验与实验研究576Jiangsu JPrevMedVol.34,No.5江苏预防医学2 0 2 3年9 月第34卷第5期高分辨率连续光源石墨炉原子吸收法直接测定全血中龚燕,孟元华,周小新,吴宇,宋振威?,仲立新”,朱醇:无锡市疾病预防控制中心,江苏无锡2 140 0 0;2.无锡市第八人民医院;3.江苏省疾病预防控制中心摘要:目的建立1种高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱仪直接测定全血中硒含量的方法。方法优化石墨炉原子吸收光谱法检测血中硒的波长、基体改进剂、温度和样品预处理方法;绘制标准曲线,计算检出限、定量限、精密度、稳定性;考察常见共存离子对检测的影响。将改进后的方法与电感耦合等离
2、子体质谱法(ICP-MS)进行比较。结果血样用0.1%曲拉通+1%硝酸溶液10 倍稀释后,以硝酸钯+硝酸镁为基体改进剂,直接经连续光源石墨炉定量测定硒含量。加入5uL0.05%硝酸钯+0.0 5%硝酸镁的基体改进剂,石墨炉采用程序升温,在Se元素的特征波长19 6.0 2 6 7 nm处精确的测定吸收谱线,积分模式为峰面积,有效像素5像素,BGC模式IBC。结果显示,血中硒在0 50 g/L的范围内线性关系良好(r=0.9992);方法检出限为0.7 g/L,定量限为2.4g/L,相对标准偏差为1.6%3.7%(n=7),加标回收率为9 7.1%10 5.0%。采用本法与ICP-MS测定10
3、份样品,结果差异无统计学意义(t=-0.330,P0.05)。结论建立的高分辨率连续光源石墨炉原子吸收仪直接测定全血中硒的方法,特异性强、灵敏度高、操作简单方便、准确度高,适合生物样本全血中硒的测定。关键词:硒;全血;石墨炉原子吸收光谱法;连续光源中图分类号:R113文献标识码:B文章编号:10 0 6-9 0 7 0(2 0 2 3)0 5-0 57 6-0 3硒(Se)是人体的必需元素,是构成谷胱甘肽过氧化物酶的组分。谷胱甘肽过氧化物酶具有抗氧化和消除自由基的作用,对于抗衰老、抗癌、减少心脑血管疾病意义重大;但硒暴露或补充过量也会影响健康,进人人体的硒首先在血液内达到平衡。目前,生物样本中
4、硒测定方法为血清中硒的氢化物发生-原子吸收光谱法2 和尿中硒的氢化物发生-原子吸收光谱法3,其他还有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子荧光法、分光光度法等4-6 。原子荧光法前处理复杂,ICP-MS灵敏度准确度高但仪器价格昂贵,传统的石墨炉原子吸收法背景干扰大。有研究表明,高分辨率连续光源石墨炉能精准识别特征光谱,可有效排除干扰,具有较高的灵敏度。本研究拟使用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法,建立1种全血中硒测定的方法。1材料与方法1.1仪器和试剂连续光源石墨炉原子吸收光谱仪、自动进样器、涂层石墨管(contrAA800,德国耶拿),旋涡振荡器(英国IKA);水中硒标准液10 0
5、 0 mg/L(BW30 0 2 6-10 0 0-N-50,北京坛墨),硝酸(CMOS,上海国药),硝酸钯(Pd39%,阿拉丁),硝酸镁、曲拉通X-100(分析纯,南京试剂),脱脂羊血(郑州诚睿);全血微量元素标准物质(SeronormTMTraceElementsTMWhole Blood L-1 LOT:1702821;Seronorm TM Trace El-ements WholeBlood L-2LOT:1702825;SeronormTMTrace Elements Whole Blood L-3LOT:1702826)1.2方法1.2.1仪器工作条件优化波长、基体改进剂、温度和
6、样品预处理方法1.2.1试剂配制水中硒标准液10 0 0 mg/L,用1%硝酸溶液逐级稀释成10 0 g/L标准应用液;基体改进剂:称取0.0 5g硝酸钯加入1mL硝酸溶解,加入少量水,再加人0.0 5g硝酸镁,定容至10 0 mL;样品稀释液:0.1%曲拉通X-100+1%硝酸溶液。1.2.2标准曲线取7 个1mL离心管,各加人0.0 5mL羊血,依次加入标准应用液0、0.0 5、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5m L,加入稀释液至1mL,置于螺旋振荡器上混匀。配成0、5、10、2 0、30、40、50 g/L标准系列,进样体积为2 0 L进行测定。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标
7、准曲线,计算方程、相关系数(r)。1.3检出限、定量限连续测定11次空白溶液,以3倍S/N为方法检出限、10 倍S/N为方法定量限1.4精密度和准确度测定10 倍稀释后的全血微量D01:10.13668/j.issn.1006-9070.2023.05.018基金项目:江苏省卫生健康委面上项目(M2021028)作者简介:龚燕(19 8 3一),女,江苏无锡人,副主任技师,主要从事理化检验工作通信作者:朱醇,副主任技师,E-mail:z h u c h u n 2 0 7 12 6.c o m577JiangsuJPrevMedVol.34,No.5江苏预防医学2 0 2 3年9 月第34卷第
8、5期元素标准物质,重复7 次,计算回收率1.5样品采样与测定使用肝素钠抗凝管,静脉采血1 3mL,混匀。移液器吸取0.0 5mL血液至样品杯,加入0.9 5mL稀释液,混匀供测定;同时测定试剂空白,标准加人曲线法定量。1.6共存离子影响在样品中加人1mg/L元素混标0.1 mL,其 Ag、A l、A s、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、M n、M o、Na、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、T i、T I、V、Zn 浓度为0.1mg/L,评估是否干扰硒的测定。1.7与 ICP-MS 比较用2 种方法测定10 份血液中硒元素浓度并比较。2结果2.1仪器条件优化试验波长为19 6.
9、0 2 6 7 nm,积分模式为峰面积,有效像素5像素,BGC模式IBC,基体改进剂加人量5L,测定过程石墨炉升温程序见表1。表1石墨炉程序升温条件步骤温度()升温速率(/s)保持时间(s)氩气1干燥80540最大2干燥90520最大3干燥110520最大4灰化200510最大5灰化110010030最大6原子化210015004停气7清除2.60015005最大2.1.1波长Se元素的特征波长为19 6.0 2 6 7 nm,ContrAA800型石墨炉原子吸收光谱仪使用的是1种连续光源,运用“最小二乘法”自动校正分析波长和结构背景的重叠部分,借助探测器观测位于相邻的干扰元素谱线校正光谱,从
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