GB 23200.13-2016 (代替 GB∕T 23205-2008)食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法.pdf
《GB 23200.13-2016 (代替 GB∕T 23205-2008)食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB 23200.13-2016 (代替 GB∕T 23205-2008)食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法.pdf(59页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 ICS X 中华人民共和国国家标准 GB 23200.132016 代替GB/T 232052008 食品安全国家标准 茶叶中 448 种农药及相关化学品 残留量的测定 液相色谱-质谱法 National Food Safety Standards Determination of 448 pesticides residues in tea Liquid chromatography - mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 GB 23200.132016 I 目 次 前言 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 原理1 4 试剂和材料1
2、 5 仪器和设备2 6 试样制备2 7 分析步骤2 8 结果计算和表述4 9 精密度4 10 定量限和回收率4 附录A(资料性附录)448种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表5 附录B(资料性附录)448种农药及相关化学品监测离子对碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间14 附录C(资料性附录)448种农药及相关化学品多反应监测(MRM)色谱图24 附录D(资料性附录)实验室内相对标准偏差44 附录E(资料性附录)实验室间相对标准偏差45 附录F(资料性附录)样品的添加浓度及回收率的实验数据46 GB 23200.132016 II 前前 言言 本标准代替
3、 GB/T 23205-2008 茶叶中 448 种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法。 本标准与 GB/T 23205-2008 相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准范围中增加“其它茶叶可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 23205-2008。 GB 23200.132016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 茶叶中茶叶中 448 种农药及相关化学品残留量的测定种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱液相色谱-质谱法质谱法 1 范围范围 本标准规定了绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品(参见
4、附录A)残留量液相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品残留的定性鉴别,也适用于418种农药及相关化学品残留的定量测定,其它茶叶可参照执行。 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理原理 试样用乙腈匀浆提取,经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品,用液
5、相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 4.1 试剂试剂 4.1.1 乙腈(CH3CN,75-05-8) :色谱纯。 4.1.2 甲苯(C7H8,108-88-3) :优级纯。 4.1.3 丙酮(CH3COCH3,67-64-1) :色谱纯。 4.1.4 异辛烷(C8H18,540-84-1) :色谱纯。 4.1.5 甲醇(CH3OH,67-56-1/170082-17-4) :色谱纯。 4.1.6 乙酸(CH3COOH,64-19-7) :优级纯。 4.1.7 氯化纳(NaCl,76
6、47-14-5) :分析纯。 4.1.8 无水硫酸钠 (Na2SO4, 7757-82-6) : 分析纯。 用前在 650 灼烧 4 h, 贮于干燥器中, 冷却后备用。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 0.1%甲酸溶液:取 1000 mL 水,加入 1 mL 甲酸,摇匀备用。 4.2.2 5mmol/L 乙酸铵溶液:称取 0.385g 乙酸铵,加水稀释至 1000mL。 4.2.3 乙腈-甲苯溶液(3+1) :取 300 mL 乙腈,加入 100 mL 甲苯,摇匀备用。 4.2.4 乙腈+水溶液(3+2) :取 300 mL 乙腈,加入 200 mL 水,摇匀备用。 4.3 4.
7、3 标准品标准品 农药及相关化学品标准物质:纯度95%,参见附录 A。 4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液 分别称取 5mg10mg(精确至 0.1mg)农药及相关化学品各标准物分别于 10mL 容量瓶中,根据标准物的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙腈或异辛烷溶解并定容至刻度(溶剂选择参见附录 A) ,标准溶GB 23200.132016 2 液避光 4保存,保存期为一年。 4.4.2 混合标准溶液(混合标准溶液 A、B、C、D、E、F 和 G) 按照农药及相关化学品的保留时间,将 448 种农药及相关化学品分成 A、B、C、D、E、F 和 G 七 个组,并根据每种
8、农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度,确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 448 种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录 A。 依据每种农药及相关化学品的分组、 混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度, 移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于 100mL 容量瓶中, 用甲醇定容至刻度。 混合标准溶液避光 4保存,保存期为一个月。 4.4.3 基质混合标准工作溶液 农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E、F 和 G,用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。 4.5 4.5 材料材料 4.5.1
9、 微孔过滤膜(尼龙) :13 mm0.2 m。 4.5.2 Cleanert TPT1)固相萃取柱:10 mL,2.0 g,或相当者。 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 5.2 分析天平:感量 0.1 mg 和 0.01g。 5.3 鸡心瓶:200 mL。 5.4 移液器:1 mL。 5.5 样品瓶:2 mL,带聚四氟乙烯旋盖。 5.6 具塞离心管:50 mL。 5.7 氮气吹干仪。 5.8 低速离心机:4200 r/min。 5.9 旋转蒸发仪。 5.10 高速组织捣碎机。 6 试样制备试样制备 将茶叶样品放入粉碎机中粉碎, 样品全部过 425m 的
10、标准网筛。 混匀, 制备好的试样均分成两份,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。将试样于-18冷冻保存。 7 分析步骤分析步骤 7.1 7.1 提取提取 称取 10g 试样(精确至 0.01g)于 50mL 具塞离心管中,加入 30mL 乙腈溶液,在高速组织捣碎机上以 15000r/min 匀浆提取 1min,4200r/min 离心 5 min,上清液移入鸡心瓶中。残渣加 30mL 乙腈,匀浆 1 min,4200r/min 离心 5 min,上清液并入鸡心瓶中,残渣再加 20mL 乙腈,重复提取一次,上清液并入鸡心瓶中,45水浴,旋转浓缩至近干,氮吹至干,加入 5 mL 乙腈溶解残余物,
11、取其中 1mL 待净化。 7.27.2 净化净化 在 Cleanet-TPT 柱中加入约 2cm 高无水硫酸钠,并将柱子放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先 用 5mL 乙腈-甲苯溶液预洗柱,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品提取液转移至净化柱上,并更换新鸡心瓶接收。 在 Cleanert TPT 柱上加上 50mL 贮液器, 用 25mL 乙腈-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品,合并于鸡心瓶中,并在 45水浴中旋转浓缩至约 0.5mL,于 35下氮气吹干,1mL 乙腈-水溶液溶解残渣,经 0.2m 微孔滤膜过滤后,供液相色谱-串联质谱测定。 Cleanert TPT 柱是 Agela 公司产品的
12、商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 GB 23200.132016 3 7.37.3 测定测定 7.3.17.3.1 液相色谱液相色谱- -串联质谱参考条件串联质谱参考条件 7.3.1.1 A7.3.1.1 A、B B、C C、D D、E E、F F 组组农药及相关化学品农药及相关化学品 LCLC- -MSMS- -MSMS 测定条件测定条件 a) 色谱柱:ZORBAX SB-C18, 3.5 m, 100 mm 2.1mm(内径)或相当者; b) 流动相及梯度洗脱条件见表 1; 表 1 流动相及梯度
13、洗脱条件 步骤 总时间/min 流速/(L/min) 流动相 A(0.1%甲酸水)/ 流动相 B(乙腈)/ 0 0.00 400 99.0 1.0 1 3.00 400 70.0 30.0 2 6.00 400 60.0 40.0 3 9.00 400 60.0 40.0 4 15.00 400 40.0 60.0 5 19.00 400 1.0 99.0 6 23.00 400 1.0 99.0 7 23.01 400 99.0 1.0 c) 柱温:40; d) 进样量:10L; e) 电离源模式:电喷雾离子化; f) 电离源极性:正模式; g) 雾化气:氮气; h) 雾化气压力:0.28
14、MPa; i) 离子喷雾电压:4000V; j) 干燥气温度:350; k) 干燥气流速:10L/min; l) 监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录 B。 7.3.1.2 7.3.1.2 G G 组组农药及相关化学品农药及相关化学品 LCLC- -MSMS- -MSMS 测定条件测定条件 a) 色谱柱:ZORBAX SB-C18, 3.5 m, 100 mm 2.1mm(内径)或相当者; b) 流动相及梯度洗脱条件见表 2; 表 2 流动相及梯度洗脱条件 步骤 总时间/min 流速/(L/min) 流动相 A(5mmol/L 乙酸铵水)/ 流动相 B(乙腈)/ 0 0.00 400
15、99.0 1.0 1 3.00 400 70.0 30.0 2 6.00 400 60.0 40.0 3 9.00 400 60.0 40.0 4 15.00 400 40.0 60.0 5 19.00 400 1.0 99.0 6 23.00 400 1.0 99.0 7 23.01 400 99.0 1.0 c) 柱温:40 ; d) 进样量:10 L; e) 电离源模式:电喷雾离子化; f) 电离源极性:负模式; g) 雾化气:氮气; h) 雾化气压力:0.28 MPa; i) 离子喷雾电压:4000 V; j) 干燥气温度:350 ; k) 干燥气流速:10 L/min; GB 232
16、00.132016 4 l) 监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录 B。 7.3.27.3.2 定性测定定性测定 在相同实验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致 (相对丰度50%, 允许20%偏差; 相对丰度20%至 50%, 允许25%偏差; 相对丰度10%至 20%,允许30%偏差;相对丰度10%,允许 50%偏差) ,则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。 7.3.37.3.3 定量测定定量测定 本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测
17、定。 为减少基质对定量测定的影响,定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。448 种农药及相关化学品多反应监测(MRM)色谱图参见附录 C。 7.47.4 平行试验平行试验 按以上步骤对同一试样进行平行试验。 7.57.5 空白试验空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行。 8 结果计算和表述结果计算和表述 液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量,标准曲线法定量结果按式(1)计算: Xi ci V 1000 (1) m 1000 式中: Xi 试样中被测组分残留量,单位为毫克每千克(mg/kg) ; ci 从标准
18、曲线上得到的被测组分溶液浓度,单位为微克每毫升(g/mL) ; V 样品溶液定容体积,单位为毫升(mL) ; m 样品溶液所代表试样的重量,单位为克(g) 。 计算结果应扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效数字。 9 精密度精密度 9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率),应符合附录D的要求。 9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率),应符合附录 E 的要求。 10 定量限和回收率定量限和回收率 10.1 10.1 定量限定量限 本方法的定量限见附录 A。 10.2 10.2 回收率
19、回收率 当添加水平为LOQ、4LOQ时,添加回收率参见附录F。 GB 23200.132016 5 附录附录 A A ( (资料性附录)资料性附录) 448448 种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度 A.1 448A.1 448 种农药及相关化学品中、英文名称、方法种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度 见见表表 A.1A.1 表表 A.1 A.1 448448 种农药及相关化学品中、英文名称、方法种
20、农药及相关化学品中、英文名称、方法定量定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表表 序号 中文名称 英文名称 定量限/(g/kg) 溶剂 混合标准溶液浓度/(mg/L) A 组 1 苯胺灵 propham 110.00 甲苯 11.00 2 异丙威 isoprocarb 2.30 甲醇 0.23 3 3,4,5-混杀威 3,4,5-trimethacarb 0.34 甲醇 0.03 4 环莠隆 cycluron 0.20 甲醇 0.02 5 甲萘威 carbaryl 10.32 甲醇 1.03 6 毒草胺 propachlor 0.28 甲醇 0.03 7
21、吡咪唑 rabenzazole 1.34 甲醇 0.13 8 西草净 simetryn 0.14 甲醇 0.01 9 绿谷隆 monolinuron 3.56 甲醇 0.36 10 速灭磷 mevinphos 1.56 甲苯 0.16 11 叠氮津 aziprotryne 1.38 甲醇 0.14 12 密草通 secbumeton 0.08 甲醇 0.01 13 嘧菌磺胺 cyprodinil 0.74 甲醇 0.07 14 播土隆 buturon 8.96 甲醇 0.90 15 双酰草胺 carbetamide 3.64 甲醇 0.36 16 抗蚜威 pirimicarb 0.16 甲醇
22、0.02 17 异噁草松 clomazone 0.42 甲醇 0.04 18 氰草津 cyanazine 0.16 甲醇 0.02 19 扑草净 prometryne 0.16 甲醇 0.02 20 甲基对氧磷 paraoxon methyl 0.76 甲醇 0.08 21 4,4-二氯二苯甲酮 4,4-dichlorobenzophenone 13.60 甲醇 1.36 22 噻虫啉 thiacloprid 0.38 甲醇 0.04 23 吡虫啉 imidacloprid 22.00 甲醇 2.20 24 磺噻隆 ethidimuron 1.50 甲醇 0.15 25 丁嗪草酮 isomet
23、hiozin 1.06 甲醇 0.11 26 燕麦敌 diallate 89.20 甲醇 8.92 27 乙草胺 acetochlor 47.40 甲醇 4.74 28 烯啶虫胺 nitenpyram 17.12 甲醇 1.71 29 甲氧丙净 methoprotryne 0.24 甲醇 0.02 30 二甲酚草胺 dimethenamid 4.30 甲醇 0.43 31 特草灵 terrbucarb 2.10 甲醇 0.21 32 戊菌唑 penconazole 2.00 甲醇 0.20 33 腈菌唑 myclobutanil 1.00 甲醇 0.10 34 咪唑乙烟酸a imazethap
24、yr 1.12 甲醇 0.11 35 多效唑 paclobutrazol 0.58 甲醇 0.06 36 倍硫磷亚砜 fenthion sulfoxide 0.32 甲醇 0.03 37 三唑醇 triadimenol 10.56 甲醇 1.06 38 仲丁灵 butralin 1.90 甲醇 0.19 39 螺环菌胺 spiroxamine 0.06 甲醇 0.01 40 甲基立枯磷 tolclofos methyl 66.56 甲醇 6.66 41 杀扑磷 methidathion 10.66 甲醇 1.07 42 烯丙菊酯 allethrin 60.40 甲醇 6.04 43 二嗪磷 d
25、iazinon 0.72 甲苯 0.07 44 敌瘟磷 edifenphos 0.76 甲醇 0.08 45 丙草胺 pretilachlor 0.34 甲醇 0.03 GB 23200.132016 6 表表 A.1(续) 序号 中文名称 英文名称 定量限/(g/kg) 溶剂 混合标准溶液浓度/(mg/L) 46 氟硅唑 flusilazole 0.58 甲醇 0.06 47 丙森锌 iprovalicarb 2.32 甲醇 0.23 48 麦锈灵 benodanil 3.48 甲醇 0.35 49 氟酰胺 flutolanil 1.14 甲醇 0.11 50 氨磺磷 famphur 3.6
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 23200.13-2016 代替 GBT 23205-2008食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【wp****g】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【wp****g】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/146728.html