GB 23200.8-2016 (代替 GB∕T 19648-2006)食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf
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1、 ICS 中华人民共和国国家标准 GB 23200.82016 代替GB/T 196482006 食品安全国家标准 水果和蔬菜中 500 种农药及相关化学品 残留量的测定 气相色谱-质谱法 National food safety standards Determination of 500 pesticides and related chemicals residues in fruits and vegetables Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 GB 23200.82016 I 目 次
2、前言 1 范围1 2 规范性引用文件1 3原理1 4试剂和材料1 5仪器和设备2 6 试样制备2 7分析步骤2 8结果计算和表述3 9 精密度4 10 定量限和回收率 4 附录A(资料性附录)500种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择 和混合标准溶液浓度表5 附录B(资料性附录)500种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、 定性离子及定量离子与定性离子的比值23 附录C(资料性附录)A、B、C、D和E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表31 附录D (资料性附录) 标准物质在苹果基质中选择离子监测GC-MS图35 附录E(资料性附录)实验室内的相对标准偏差
3、40 附录F(资料性附录)实验室间的相对标准偏差41 附录G(资料性附录)样品的添加回收率实验数据42 GB 23200.82016 II 前前 言言 本标准代替 GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中 500 种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法 。 本标准与 GB/T 19648-2006 相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准范围中增加“其它蔬菜和水果可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 19648-2006。 GB 23200.82016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 水果和蔬菜中水果和蔬菜中 500
4、种农药及相关化学品残留量的测定种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱气相色谱-质谱法质谱法 1 范围范围 本标准规定了苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品(参见附录A)残留量气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品残留量的测定,其它蔬菜和水果可参照执行。 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
5、GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理原理 试样用乙腈匀浆提取,盐析离心后,取上清液,经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品,溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测。 4 试剂和材料试剂和材料 4.1 4.1 试剂试剂 4.1.1 乙腈(CH3CN,75-05-8) :色谱纯。 4.1.2 氯化钠(NaCl,7647-14-5) :优级纯。 4.1.3 无水硫酸钠(Na2SO4,7757-82-6) :分析纯。用前在 650灼烧 4h,贮于干燥器中,冷却后备用。 4.1.4 甲苯(C7H8,108-88-3) :优级纯。 4.1.5 丙酮(CH3COCH
6、3,67-64-1):分析纯,重蒸馏。 4.1.6 二氯甲烷(CH2Cl2,75-09-2) :色谱纯。 4.1.7 正己烷(C6H14,110-54-3) :分析纯,重蒸馏。 4.24.2 标准品标准品 农药及相关化学品标准物质:纯度95%,见附录 A。 4.34.3 标准溶液配制标准溶液配制 4.3.14.3.1 标准储备溶液标准储备溶液 分别称取适量(精确至 0.1mg)各种农药及相关化学品标准物分别于 10mL 容量瓶中,根据标准物的溶解性选甲苯、甲苯+丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度(溶剂选择参见附录 A) ,标准溶液避光 4保存,保存期为一年。 4.3.24.3.2 混合
7、标准溶液(混合标准溶液混合标准溶液(混合标准溶液 A A、B B、C C、D D 和和 E E) 按照农药及相关化学品的性质和保留时间,将 500 种农药及相关化学品分成 A、B、C、D、E 五个组,并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度,确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对500 种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录 A。 依据每种农药及相关化学品的分组号、 混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度, 移取一定量的单GB 23200.82016 2 个农药及相关化学品标准储备溶液于 100mL 容量瓶中,用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光 4保存,保存期为一个月。 4.
8、3.34.3.3 内标溶液内标溶液 准确称取 3.5mg 环氧七氯于 100mL 容量瓶中,用甲苯定容至刻度。 4.3.44.3.4 基质混合标准工作溶液基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E 组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将 40L 内标溶液(4.3.3)和 50L 的混合标准溶液(4.3.2)分别加到 1.0 mL 的样品空白基质提取液中,混匀,配成基质混合标准工作溶液 A、B、C、D 和 E。基质混合标准工作溶液应现用现配。 4.44.4 材料材料 4.4.1 Envi-18 柱1):12mL,2.0g 或相当者。 4.4.2Envi -Carb1)活性碳柱:6mL,0.5g
9、 或相当者。 4.4.3Sep-Pak2)NH2固相萃取柱:3mL,0.5g 或相当者。 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI) 。 5.2 分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 均质器:转速不低于 20000 r/min。 5.4 鸡心瓶:200 mL。 5.5 移液器:1 mL。 5.6 氮气吹干仪。 6 试样制备试样制备 水果、蔬菜样品取样部位按 GB 2763 附录 A 执行,将样品切碎混匀均一化制成匀浆,制备好的试样均分成两份,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。将试样于-18冷冻保存。 7 分析步骤分析步骤 7.1 7.
10、1 提取提取 称取 20g 试样(精确至 0.01g)于 80mL 离心管中,加入 40mL 乙腈,用均质器在 15000 r/min 匀浆提取 1min,加入 5g 氯化钠,再匀浆提取 1min,将离心管放入离心机,在 3000 r/min 离心 5min,取上清液 20mL(相当于 10g 试样量) ,待净化。 7.27.2 净化净化 7.2.1 将 Envi -18 柱放入固定架上,加样前先用 10mL 乙腈预洗柱,下接鸡心瓶,移入上述 20mL 提取液,并用 15mL 乙腈洗涤柱,将收集的提取液和洗涤液在 40水浴中旋转浓缩至约 1mL,备用。 7.2.2 在 Envi -Carb 柱
11、中加入约 2cm 高无水硫酸钠,将该柱连接在 Sep-Pak 氨丙基柱顶部,将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上。 加样前先用 4mL 乙腈-甲苯溶液 (3+1) 预洗柱, 当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品浓缩液(7.2.1)转移至净化柱上,再每次用 2mL 乙腈-甲苯溶液(3+1)三次洗涤样液瓶,并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上 50mL 贮液器,用 25mL 乙腈-甲苯溶液(3+1)洗涤串联柱,收集所有流出物于鸡心瓶中,并在 40水浴中旋转浓缩至约 0.5mL。每次加入 5mL 正己烷在 40水浴中 旋转蒸发,进行溶剂交换二次,最后使样液体积约为 1mL,加入 40L 内标溶液,混匀,用于
12、气相色谱-质谱测定。 Envi -18 柱和 Envi -Carb 柱是 SUPELCO 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 Sep-Pak NH2 柱是 Waters 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 GB 23200.82016 3 7.37.3 测定测定 7.3.1 7.3.1 气相色谱气相色谱- -质谱质谱参考条件参考条件 a) 色谱柱:DB-1701(30m0.25mm0.25
13、m)石英毛细管柱或相当者; b) 色谱柱温度程序: 40保持 1 min, 然后以 30/min 程序升温至 130, 再以 5/min 升温至 250,再以 10/min 升温至 300,保持 5 min; c) 载气:氦气,纯度99.999%,流速:1.2mL/min; d) 进样口温度:290; e) 进样量:1 量; f) 进样方式:无分流进样,1.5 min 后打开分流阀和隔垫吹扫阀; g) 电子轰击源:70 eV; h) 离子源温度:230; i) GC-MS 接口温度:280 度; j) 选择离子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2 个3 个定性离子。每组所有需要检测的离子按
14、照出峰顺序,分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值,参见附录 B。每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录 C。 7.3.2 7.3.2 定性测定定性测定 进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中, 所选择的离子均出现, 而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致 (相对丰度50,允许 10偏差;相对丰度2050,允许 15偏差;相对丰度1020,允许 20偏差;相对丰度10,允许 50偏差) ,则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证,应重新进样,以扫描方式(有足够灵敏度)或
15、采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。 7.3.37.3.3 定量测定定量测定 本方法采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响,定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。本方法的 A、B、C、D、E 五组标准物质在苹果基质中选择离子监测 GC-MS 图参见附录 D。 7.47.4 平行试验平行试验 按以上步骤对同一试样进行平行测定。 7.57.5 空白试验空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行。 8 结果计算和表述结果计算和表述 气相色谱-质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算,也可按式(1)计算: X C
16、s A Ci Asi V 1000 (1) As Csi Ai m 1000 式中: X 试样中被测物残留量,单位为毫克每千克(mg/kg) ; Cs 基质标准工作溶液中被测物的浓度,单位为微克每毫升(g/mL) ; A 试样溶液中被测物的色谱峰面积; As 基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积; Ci 试样溶液中内标物的浓度,单位为微克每毫升(g/mL) ; Csi 基质标准工作溶液中内标物的浓度,单位为微克每毫升(g/mL) ; Asi 基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积; GB 23200.82016 4 Ai 试样溶液中内标物的色谱峰面积; V 样液最终定容体积,单位为毫升(mL)
17、; m 试样溶液所代表试样的质量,单位为克(g) 。 计算结果应扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效数字。 9 9 精密度精密度 9.19.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值 (百分率) , 应符合附录E的要求。 9.29.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率) ,应符合附录 F 的要求。 10 10 定量限和回收率定量限和回收率 10.1 10.1 定量限定量限 本方法的定量限见附录 A。 10.2 10.2 回收率回收率 当添加水平为LOQ、 2LOQ、 10LOQ时,添加回收率参见附录G。
18、 GB 23200.82016 5 附附 录录 A (资料性附录)(资料性附录) 500500 种农药及相关化学品方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液的浓度种农药及相关化学品方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液的浓度 A.1 500A.1 500 种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表 见表见表 A.1A.1。 表表 A.1.1 序号 中文名称 英文名称 定量限(mg/kg) 溶剂 混合标准溶液 浓度(mg/L) 内标 环氧七氯 Heptachlor-epoxide 甲
19、苯 A 组组 1 二丙烯草胺 Allidochlor 0.0250 甲苯 5 2 烯丙酰草胺 Dichlormid 0.0250 甲苯 5 3 土菌灵 Etridiazol 0.0376 甲苯 7.5 4 氯甲硫磷 Chlormephos 0.0250 甲苯 5 5 苯胺灵 Propham 0.0126 甲苯 2.5 6 环草敌 Cycloate 0.0126 甲苯 2.5 7 联苯二胺 Diphenylamine 0.0126 甲苯 2.5 8 杀虫脒 Chlordimeform 0.0126 正己烷 2.5 9 乙丁烯氟灵 Ethalfluralin 0.0500 甲苯 10 10 甲拌磷
20、 Phorate 0.0126 甲苯 2.5 11 甲基乙拌磷 Thiometon 0.0126 甲苯 2.5 12 五氯硝基苯 Quintozene 0.0250 甲苯 5 13 脱乙基阿特拉津 Atrazine-desethyl 0.0126 甲苯+丙酮(8+2) 2.5 14 异噁草松 Clomazone 0.0126 甲苯 2.5 15 二嗪磷 Diazinon 0.0126 甲苯 2.5 16 地虫硫磷 Fonofos 0.0126 甲苯 2.5 17 乙嘧硫磷 Etrimfos 0.0126 甲苯 2.5 18 西玛津 Simazine 0.0126 甲醇 2.5 19 胺丙畏 P
21、ropetamphos 0.0126 甲苯 2.5 20 仲丁通 Secbumeton 0.0126 甲苯 2.5 21 除线磷 Dichlofenthion 0.0126 甲苯 2.5 22 炔丙烯草胺 Pronamide 0.0126 甲苯+丙酮(9+1) 2.5 23 兹克威 Mexacarbate 0.0376 甲苯 7.5 24 艾氏剂 Aldrin 0.0250 甲苯 5 25 氨氟灵 Dinitramine 0.0500 甲苯 10 26 皮蝇磷 Ronnel 0.0250 甲苯 5 27 扑草净 Prometryne 0.0126 甲苯 2.5 28 环丙津 Cyprazine
22、 0.0126 甲苯+丙酮(9+1) 2.5 29 乙烯菌核利 Vinclozolin 0.0126 甲苯 2.5 30 -六六六 Beta-HCH 0.0126 甲苯 2.5 31 甲霜灵 Metalaxyl 0.0376 甲苯 7.5 32 毒死蜱 Chlorpyrifos (-ethyl) 0.0126 甲苯 2.5 33 甲基对硫磷 Methyl-Parathion 0.0500 甲苯 10 GB 23200.82016 6 表表 A.1.1 序号 中文名称 英文名称 定量限(mg/kg) 溶剂 混合标准溶液 浓度(mg/L) 34 蒽醌 Anthraquinone 0.0126 二氯
23、甲烷 2.5 35 -六六六 Delta-HCH 0.0250 甲苯 5 36 倍硫磷 Fenthion 0.0126 甲苯 2.5 37 马拉硫磷 Malathion 0.0500 甲苯 10 38 杀螟硫磷 Fenitrothion 0.0250 甲苯 5 39 对氧磷 Paraoxon-ethyl 0.4000 甲苯 80 40 三唑酮 Triadimefon 0.0250 甲苯 5 41 对硫磷 Parathion 0.0500 甲苯 10 42 二甲戊灵 Pendimethalin 0.0500 甲苯 10 表表 A.1(续) 序号 中文名称 英文名称 定量限(mg/kg) 溶剂 混
24、合标准溶液 浓度(mg/L) 43 利谷隆 Linuron 0.0500 甲苯+丙酮(9+1) 10 44 杀螨醚 Chlorbenside 0.0250 甲苯 5 45 乙基溴硫磷 Bromophos-ethyl 0.0126 甲苯 2.5 46 喹硫磷 Quinalphos 0.0126 甲苯 2.5 47 反式氯丹 trans-Chlordane 0.0126 甲苯 2.5 48 稻丰散 Phenthoate 0.0250 甲苯 5 49 吡唑草胺 Metazachlor 0.0376 甲苯 7.5 50 苯硫威 fenothiocarb 0.0250 丙酮 5 51 丙硫磷 Proth
25、iophos 0.0126 甲苯 2.5 52 整形醇 Chlorfurenol 0.0376 甲苯+丙酮(9+1) 7.5 53 狄氏剂 Dieldrin 0.0250 甲苯 5 54 腐霉利 Procymidone 0.0126 甲苯 2.5 55 杀扑磷 Methidathion 0.0250 甲苯 5 56 氰草津 Cyanazine 0.0376 甲苯+丙酮(8+2) 7.5 57 敌草胺 Napropamide 0.0376 甲苯 7.5 58 噁草酮 Oxadiazone 0.0126 甲苯 2.5 59 苯线磷 Fenamiphos 0.0376 甲苯 7.5 60 杀螨氯硫
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