化验基本操作技能培训.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,化验基本技能培训,主讲：,wzy,2012年0,4,月,23,日,培训内容,一、,职业道德,二、,无机化学基础,三、有机化合物概述,四,、,滴定,分析概述及滴定仪器的使用方法,五、天平与称量,一、化验员的职业道德,1,、爱岗敬业；,2,、诚实守信；,3,、办事公道；,4,、认真负责；,5,、努力学习；,6,、遵纪守法,。,1,、物质的量,摩尔是物质的量的单位，符号为,mol,，中文表示摩尔。,2,、摩尔质量,每摩尔物质的质量叫做摩尔质量，单位是“克,/,摩尔,”，用符号,M,表示。,在数值上等于该物质相应的式量（分子量、原子量或离子量）。,1mol=1000mmol 1mmol=1000,mol,3,、物质的量浓度,对溶液来说，即,1L,溶液中所含溶质,B,的物质的量。,单位：摩,(,尔,),每升 单位符号：,molL-1,混合物中某物质,B,的物质的量,(nB),除以混合物的体积,(V):,cB=nB/V,二、无机化学基础,二、无机化学基础,三、有机化合物概述,1、,有机物、有机化学的定义,有机物（有机化合物的简称）,碳氢化合物及其衍生物,。,(,但,CO,、,CO2,、碳酸、碳酸盐、金属碳化物、,CN-,、,SCN-,、等看作无机物。,),组成元素：碳、氢、氧、氮、硫、磷、卤素等,2,、有机化学,研究碳氢化合物及其衍生物的化学科学,.,四、滴定分析,2.,滴定管的种类,（,1,）酸式滴定管（玻璃滴定管）,酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻璃是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂地太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。,一般的滴定液均可用酸式滴定管。但因碱性滴定液常使玻璃与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。,（,2,）碱式滴定管,碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用作碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，主要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。,四、滴定分析,3,使用前的准备,a,在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次（每次约,5,10ml,），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入的滴定液被水稀释。,b,滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。,c,最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。,4.,操作注意事项,a,滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响较大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。,b,使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可避免把活塞顶出。,四、滴定分析,c,每次滴定需从零刻度开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。,d,在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置,1,2,分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出,3,4,滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应该一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等,1,2,分钟，使附着在内壁的滴定液留下来以后再读数，如果放出滴定液的速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。,e,滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。,f,为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读书卡”（涂有一黑长方形的,41.5cm,白纸）或用一张黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度,1,分格（,0.1ml,）处使纸的上缘前后在同一水平上；此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时，就可用白纸为“读书卡”。若所用白背蓝线滴定管，其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点，可直接读取尖头所在处的刻度。,g,滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。,四、滴定分析,四、滴定分析,（二）容量瓶的使用方法,1.,容量瓶的容量定义为：在,20,时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。量瓶具有细长的颈和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免调错，在瓶颈上有环状刻度，容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒立,10,秒钟，如此将瓶颠倒,10,次，应不漏水。,量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，用容量瓶配制标准溶液时，将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水或其他溶液将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。,2.,定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁,34,次，将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二或者四分之三容积时，拿起容量瓶，按同一方向摇动，使溶液初步混匀，此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距离标线,0.5-1.0cm,处，等待,12,分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切（必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应该与液面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确），盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合均匀。,3.,用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。,4.,量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，热溶液应冷却至室温后，才能稀释至标线，否则可造成体积误差，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液。量瓶有无色、棕色两种，应注意选用（需避光的溶液应以棕色容量瓶配制）。量瓶不能再烘箱中烘烤，容量瓶如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。,四、滴定分析,（三）移液管的使用方法,移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上级以下为较细的管颈，下不得管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。,1.,使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗,3,次。,2.,然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约,1cm,，不应伸入太多（不能超过,2cm,），以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用,60ml,洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升至刻度标线以上约,1-2cm,时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁（或者将移液管在烧杯壁上转两圈），并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触器壁，以除去尖端外残留溶液。,3.,再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后约,15,秒钟时将移液管在烧杯壁上转一圈后拿出。,4.,注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。,四、滴定分析,（四）刻度吸管的使用方法,1.,刻度吸管是由上而下（由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。,2.,刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出；使用标有“快”字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待,15,秒钟拿出（移液的方法与移液管相同）。,3.,量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。,四、滴定分析,四、滴定分析,（五）容量仪器使用的注意事项,1.,移液管及刻度管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。,2.,滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗,3,次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗,3,次，倒挂，自然沥干。,3.,需精密量取,5,、,10,、,20,、,25,、,50,等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。,4.,使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗（,3,次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过,1cm,，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸的再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。,5.,容量仪器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。,四、滴定分析,滴定分析法是化学定量分析法中最重要的一种分析方法。它是将一种已知准确浓度的试剂溶液,(,即滴定液,),，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂溶液与被测物质按化学计量关系定量反应完全为止，根据滴加的试剂溶液的浓度和体积，计算出被测物质含量的方法。,(,一,),滴定分析法的基本术语,滴定液：是指已知准确浓度的试剂溶液，又称标准溶液。,滴定：是指滴定液从滴定管滴加到被测物质中的过程,称作滴定。,化学计量点：当滴加的滴定液与被测物质的量之间正好符合化学反应式所表示的计量关系时，称反应到达化学计量点（简称计量点，以,sp,表示）。,指示剂：当反应到达化学计量点时，反应液往往没有明显的外观变化，因此，在滴定过程中，通常在被测溶液中加入一种辅助试剂，利用它的颜色变化指示化学计量点的到达，这种辅助试剂称为指示剂。,滴定终点：是指滴定过程中，指示剂恰好发生颜色变化的转变点，称作滴定终点（以,ep,表示）。,终点误差：滴定终点是实验测量值，而化学计量点是理论值，两者往往不一致，它们之间存在很小的差别，由此造成的误差称为终点误差（或称滴定误差）。,四、滴定分析,（二）滴定分析的方法（按化学反应类型分）,1酸碱滴定法,概念：是以酸碱中和反应为基础的分析方法。,反应实质：,H+OH =H2O,2沉淀滴定法,概念：是以沉淀反应为基础的分析方法。,特点：在滴定过程中生成难溶性沉淀。,3,配位滴定法（络合滴定法）,概念：是以配位反应为基础的分析方法。,特点：主要是利用氨羧配位剂（常用,EDTA）,与金属离子生成稳定的配离子，其基本反应可用下式表示：,M+Y=MY,式中,M,代表金属离子，,Y,代表,EDTA,配位剂。,4氧化还原滴定,概念：是以氧化还原反应为基础的分析方法。,特点：氧化还原反应是基于电子转移的反应，反应机制及过程较为复杂。,主要类型：有碘量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法、溴量法和重铬酸钾法等。,如高锰酸钾法：,2,MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O,四、滴定分析,（,三,）,滴定分析法的方法（按滴定方式分）,1直接滴定法,直接滴定法是指滴定液直接滴加到被测物质溶液中的一种滴定方法。,例如，以,HCl,滴定液滴定,NaOH,溶液，以,AgNO3,滴定液滴定,NaCl,等均属于直接滴定法。,NaOH+HCl=NaCl+H2O,NaCl+AgNO3=AgCl+Na NO3,2,返滴定法,3,置换滴定法,4间接滴定法,五、天平与称量,（一）天平的分类（按结构原理分类）,（,1,）机械式天平（杠杆天平）,1.,双盘等臂天平,2.,单盘不等臂天平,（,2,）电子天平,（二）天平的主要指标,1.,最大称量（,Max),最大称量又称最大载荷，天平最大称量必须大于被称物体的可能质量。,2.,分度值 实际分度值,(d)=,精度值 检定分度值,(e),3.,秤盘直径（尺寸）和上方空间（放风罩高度）,4.,天平的感量：是指天平指针偏转一个分格时所加载的砝码数。数值小，说明天平的性能好，即仪器的分辨率高。天平的灵敏度与感量之间的关系互为倒数,5.,天平的灵敏度：天平的灵敏度通常是指在天平的一个盘上增加,1mg,重量时所引起指针偏转的程度,以分刻度,/,毫克表示。指针偏转程度越大,天平的灵敏度越高,五、天平与称量,（三）正确选用天平,1.,不能超载,2.,不要使用精度不够的天平,3.,也不要使用过高精度的天平（尽量高出精度值一位）,（四）常见的机械天平,1.,各种托盘天平,2.,机械电光分析天平,2.1,全自动电光分析天平（双盘）,2.2,半自动电光分析天平（双盘）,3.,单盘精密天平,五、天平与称量,五、天平与称量,五、天平与称量,五、天平与称量,（五）电子天平,1,、定义：人们把用电磁力平衡来称物体质量的天平称之为电子天平。,2,、电子天平的分类,1mg,以下级别成为,电子精密天平,0.1mg,称为,电子分析天平,0.01mg,称为,准微量天平,1ug,称为,微量天平,0.1ug,及以上级别称为,超微量电子天平,3,、特点：,3.1.,性能稳定，灵敏度高，寿命长，操作简便,.,3.2.,称量速度快，精度高,.,3.3.,有快捷的内校或外校功能。,3.4.,智能化高,.,3.5.,量程，精度可变化,3.6.,由对外连接端口，可进行数据传输，提高工作自动化。,五、天平与称量,4,、安装场所,五、天平与称量,5,、电子天平使用方法,5.1,、,天平开机前，应,检查,天平,是否水平，,调,整,水平,。,5.2,、,预热,天平在,称量前,，至少需要,30,分钟的预热时间,（或按说明书）,。,5.3,、,校准 电子天平从首次使用必须校准，移动天平或使用一段时间后，应对其定期校准。,除每次使用前的检查外，校准一般,根据天平的类型,进行,。,5.4,、,称量,按下,开机,键,接通显示器,;,等待仪器自检。当显示器显示零时，自检过程结束,，,可进行称量；放置称量纸，,待计数稳定后,按去皮键，显示器显示零时，在称量纸加所要称量的试剂称量。称量完毕，按,清零,键,显示器显示零时,，按关机键,关断显示器。,5.5,、清洁 用含少量中性洗剂的柔软布擦洗，勿用有机溶剂和化纤布。天平清洁后,应充分干燥后再使用。,五、天平与称量,6,、使用注意事项,6.1,、将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。,6.2,、在使用前调整水平仪气泡至中间位置。,6.3,、电子天平应按说明书的要求进行预热。,6.4,、称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。,6.5,、电子天平安装之后，称量之前一定要校准。经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。,6.6,、如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病”工作。,6.7,、操作天平不可过载使用以免损坏天平。,6.8,、若长期不用电子天平时应暂时收藏为好，并每隔一段时间通电一次，保持电子元器件干燥。,五、天平与称量,7,、电子天平的称量原理,电磁力式传感器（,电磁力,平衡被称物体的,重力,）,通电导体在磁场中做切割磁力线运动,将产生电磁力,(,洛仑兹力,),F=IBLSin,F:,电磁力,I:,电流强度,B:,磁感应强度,:I,与,B,的夹角,通电线圈在永磁铁的磁场中做切割磁力线运动，将产生电磁力，位置传感器，釆集由称盘上放重物而引起的杠杆的位置变化数据，将其转化成电信号并经伺服放大器，加在线圈上，因此产生的电磁力必与被称物体的重力相平衡。线圈中的电流强度与精密电阻的电流强度相等，因此电阻上的电压值与被称物体的重量有确定的对应关系，釆集该电压信号并经模数转换和微处理器处理即可在显示器上显示出称盘上被称物体的重量,.,五、天平与称量,8,、为什么要校准电子天平？,电子天平实际上是测量地球对放在称盘上的物体的引力即重力的仪器，而由于地球径纬度的不同，各地的重力加速度,(g,9.8m2/s),并不相同，在使用当地其称量准确度取决于是否进行了正确的校正和校正砝码的精度，假如您发现在广州经校正好的天平，在当地称重有一定误差，这并不表示天平有任何故障，请按各型号电子天平说明书上介绍的方法用计量部门认可的标准砝码进行校正，即可进行准确称量。,存贮器,用来存贮校准砝码值。这个值对于有无内装砝码天平都是一样的，区别只在于校准时是否需要另加砝码，首先，重量,W=mg,，各地,g,不同，因此相同质量的物体在不同地点的重量显示不同，因此天平使用地点变化天平便需要进行校准，以消除重力加速度,g,的影响，天平校准时，天平内的,CPU,微处理器进行计算分析，然后将标准砝码的重量值转换成二进制编码，贮存在储存器中，当我们进行称量时，被称量物体放在称盘上，,CPU,也进行同样的计算，再将计算出的结果与储存器中的校准参数进行比较，得出被称物体的重量。,五、天平与称量,称量方法：,1,、直接称量法（固定称样法）,样品在空气中稳定，有合适的容器。,2,、减量称量法（递减称重法）,先称出称量瓶和样总重,m,前,再称出到样后称量瓶和样重,m,后,用,m,前,-m,后,=m,样,优点：减少样品和空气接触，降低样品污染。,3,、指定质量称量法（固定质量称量法）,五、天平与称量,五、天平与称量,培训结束,谢谢大家,