HJ 824-2017 水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法.pdf
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1、中中华华人人民民共共和和国国国国家家环环境境保保护护标标准准HJ 824-2017水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法Water quality-Determination of sulfide-Flow injection analysis(FIA)and methylene blue spectrophotometric method(发布稿)2017-03-30 发布2017-05-01 实施环环境境保保护护部部发 布i目次前言.ii1 适用范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 方法原理.15 干扰.26 试剂和材料.27 仪器和设备.58 样品.59 分析步骤.5
2、10 结果计算与表示.511 精密度和准确度.612 质量保证和质量控制.613 废物处理.714 注意事项.7ii前前言言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护环境,保障人体健康,规范水中硫化物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心。本标准验证单位:南京市环境监测中心站、淮安市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、常熟市环境监测站、江苏省疾病预防与控制中心和江苏省环境监测中心。本标准环境
3、保护部 2017 年 3 月 30 日批准。本标准自 2017 年 5 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。当检测光程为 10 mm 时,本标准的方法检出限为 0.004 mg/L(以 S2-计),测定范围为 0.016mg/L2.00 mg/L(以 S2-计)。2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T 16489水质硫化物的测定亚甲基蓝分
4、光光度法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。硫化物 sulfide指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总和。包括溶解性的 H2S、HS-、S2-,以及存在于悬浮物中可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。4 方法原理4.1 流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中,将一定体积的试样注入连续流动的载液中,试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。4.2 化学反应原理在酸性介质下, 样品通过 652在线加热释放的硫化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。 吸收液中硫离子
5、与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应生成亚甲基蓝,于 660 nm 波长处测量吸光度。具体工作流程见图 1。1蠕动泵;2加热池(65) ;3扩散池;4注入阀;5反应环;6加热池(30) ;7检测池 10mm,660nm;2R1磷酸溶液(6.20) ;R2氢氧化钠溶液(6.23) ;R3对氨基二甲基苯胺溶液(6.25) ;R4三氯化铁溶液(6.24) ;C载液(氢氧化钠溶液,6.23) ;S试样;W废液图 1流动注射-分光光度法测定硫化物参考工作流程图5 干扰本方法的主要干扰物为 SO32-、 S2O32-、 SCN-、 NO2-、 CN-、 Cu2+、 Pb2+、 Hg2+。 硫化物含量为 0.5
6、0mg/L时, 样品中干扰物质的最高允许含量分别为 20 mg/L SO32-、 240 mg/L S2O32-、 400 mg/L SCN-、 65 mg/LNO2-、200 mg/L NO3-、400 mg/L I-、5 mg/L CN-、2 mg/L Cu2+、25 mg/L Pb2+和 4 mg/L Hg2+。6 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备的去离子水或蒸馏水。除标准溶液外,其他溶液和实验用水均用氦气(6.33)或超声(7.3)除气。6.1 盐酸:(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。6.2 磷酸:(H3PO4)=1.69 g/ml
7、,优级纯。6.3 硫酸:(H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯。6.4 氢氧化钠(NaOH):优级纯。6.5 三氯化铁 FeCl36H2O 。6.6 对氨基二甲基苯胺 (CH3)2NC6H4NH22HCl 。6.7 硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)。6.8 硫化钠(Na2S9H2O)。6.9 碳酸钠(Na2CO3)。6.10 碘化钾(KI)。6.11 乙酸锌(ZnAc22H2O)。6.12 乙酸钠(NaAc3H2O)。6.13 碘(I2)。6.14 淀粉 (C6H10O5)n。6.15 重铬酸钾(K2Cr2O7):基准或优级纯。在 105条件下烘干 2h 后,待用。6.16 抗坏血酸(
8、C6H8O6)。6.17 硫酸溶液:1+5。硫酸(6.3)与水的体积比为 1:5。6.18 盐酸溶液:c(HCl)=3 mol/L。在 600 ml 左右的水中,缓慢加入 248 ml 盐酸(6.1),用水稀释至 1000 ml,混匀。6.19 盐酸溶液:c(HCl)=0.20 mol/L。在 700 ml 左右的水中,缓慢加入 16.5 ml 盐酸(6.1),用水稀释至 1000 ml,混匀。6.20 磷酸溶液:1+10。3磷酸(6.2)与水的体积比为 1:10。6.21 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=15 mol/L。称取 60.0 g 氢氧化钠(6.4)溶于适量水中,溶解后移至 100
9、ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。6.22 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L。称取 4.0 g 氢氧化钠(6.4)溶于适量水中,溶解后移至 100 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。6.23 氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 0.025 mol/L。称取 1.0 g 氢氧化钠(6.4)溶于适量水中,溶解后移至 1000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。6.24 三氯化铁溶液称取 6.65 g 三氯化铁(6.5)溶于适量盐酸溶液(6.18),溶解后移至 500 ml 容量瓶中,用盐酸溶液(6.18)定容至标线,混匀。6.25 对氨基二甲基苯胺溶液称取 0.50 g 对氨基
10、二甲基苯胺(6.6)溶于适量盐酸溶液(6.18),溶解后移至 500 ml 容量瓶中,用盐酸溶液(6.18)定容至标线,混匀。如果该溶液颜色变暗,应重新配制。6.26 重铬酸钾标准溶液:c(61K2Cr2O7)=0.1000 mol/L。称取 2.4515 g 重铬酸钾(6.15)溶于适量水中,溶解后移至 500 ml 容量瓶,用水定容至标线,混匀。6.27 碘溶液:c(21I2)=0.100 mol/L。称取 6.35 g 碘(6.13)于 250 ml 烧杯中,加入 20 g 碘化钾(6.10)和适量水,溶解后移至 500 ml棕色容量瓶中,用水定容至标线,混匀。6.28 硫代硫酸钠标准溶
11、液:c(21Na2S2O3) 0.1 mol/L。称取 12.25 g 硫代硫酸钠(6.7)溶于煮沸放冷的水中,加入 0.1 g 碳酸钠(6.9),移至 500 ml容量瓶中,用水定容至标线,混匀。该溶液贮存于棕色瓶中。临用前用重铬酸钾溶液(6.26)标定。标定方法:于 250 ml 碘量瓶中加入 1 g 碘化钾(6.10)、50 ml 水、15.00 ml 重铬酸钾标准溶液(6.26),振摇至完全溶解后加 5 ml 硫酸溶液(6.17),立即密塞混匀。在暗处放置 5 min 后,用硫代硫酸钠溶液(6.28)滴定至淡黄色,加入 1 ml 淀粉溶液(6.32),继续滴定至蓝色刚好消失为终点,记录
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