GB 5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.1 8 22 0 1 7食品安全国家标准食品中铝的测定2 0 1 7 - 0 4 - 0 6发布2 0 1 7 - 1 0 - 0 6实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B5 0 0 9.1 8 22 0 1 7 前 言 本标准代替G B/T5 0 0 9.1 8 22 0 0 3 面制食品中铝的测定 、G B/T2 3 3 7 42 0 0 9 食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法 、G B/T1 8 9 3 2.1 12 0 0 2 蜂蜜中钾、 磷、 铁、 钙、
2、锌、 铝、 钠、 镁、 硼、 锰、 铜、钡、 钛、 钒、 镍、 钴、 铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(I C P - A E S) 法 、S N/T2 2 0 82 0 0 8 水产品中钠、 镁、 铝、 钙、 铬、 铁、 镍、 铜、 锌、 砷、 锶、 钼、 镉、 铅、 汞、 硒的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 中铝的测定方法。本标准与G B/T5 0 0 9.1 8 22 0 0 3相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中铝的测定” ; 改进了第一法分光光度法; 增加电感耦合等离子体质谱法为第二法; 增加电感耦合等离子体发射光谱法为第三法; 增
3、加石墨炉原子吸收光谱法为第四法。G B5 0 0 9.1 8 22 0 1 71 食品安全国家标准食品中铝的测定1 范围本标准规定了食品中铝含量测定的分光光度法、 电感耦合等离子体质谱法、 电感耦合等离子体发射光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。本标准第一法适用于检测使用含铝食品添加剂的食品中的铝, 第二法、 第三法和第四法适用于检测食品中的铝。第一法 分光光度法2 原理试样经处理后, 在乙二胺-盐酸缓冲液中(p H6.77.0) , 聚乙二醇辛基苯醚(T r i t o nX - 1 0 0) 和溴代十六烷基吡啶(C P B) 的存在下, 三价铝离子与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束, 于6 2
4、0n m波长处测定吸光度值并与标准系列比较定量。3 试剂和材料除非另有说明, 所用试剂均为分析纯, 实验用水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3) : 优级纯。3.1.2 硫酸(H2S O4) : 优级纯。3.1.3 盐酸(HC l) : 优级纯。3.1.4 氨水(NH3H2O) : 优级纯。3.1.5 无水乙醇(C2H6O) : 优级纯。3.1.6 对硝基苯酚(C6H5NO3) 。3.1.7 铬天青S(C2 3H1 3O9S C l2N a3) 。3.1.8 乙二胺(C2H8N2) 。3.1.9 聚乙二醇辛基苯醚(T r i t o nX - 1 0
5、 0) 。3.1.1 0 溴代十六烷基吡啶(C P B,C2 1H3 8B r N) 。3.1.1 1 抗坏血酸(C6H8O6) 。3.2 试剂配制3.2.1 盐酸溶液(1+1) : 量取5 0m L盐酸与5 0m L水混合均匀。3.2.2 硫酸溶液(1%) : 吸取1m L硫酸缓慢加入到8 0m L水中, 放冷后用水稀释至1 0 0m L, 混匀。3.2.3 对硝基苯酚乙醇溶液(1g/L) : 称取0.1g对硝基苯酚, 溶于1 0 0m L无水乙醇中, 混匀。G B5 0 0 9.1 8 22 0 1 72 3.2.4 硝酸溶液(5%) : 量取5m L硝酸, 加水定容至1 0 0m L,
6、混匀。3.2.5 硝酸溶液(2.5%) : 量取2.5m L硝酸, 加水定容至1 0 0m L, 混匀。3.2.6 氨水溶液(1+1) : 量取1 0m L氨水, 加入1 0m L水中, 混匀。3.2.7 硝酸溶液(2+9 8) : 量取2m L硝酸与9 8m L水混合均匀。3.2.8 乙醇溶液(1+1) : 量取5 0m L无水乙醇溶于5 0m L水中, 混匀。3.2.9 铬天青S溶液(1g/L) : 称取0.1g铬天青S溶于1 0 0m L乙醇溶液(1+1) 中, 混匀。3.2.1 0 T r i t o nX - 1 0 0溶液(3%) : 吸取3m LT r i t o nX - 1
7、0 0置于1 0 0m L容量瓶中, 加水定容至刻度,混匀。3.2.1 1 C P B溶液(3g/L) : 称取0.3gC P B溶于1 5m L无水乙醇中, 加水稀释至1 0 0m L, 混匀。3.2.1 2 乙二胺溶液(1+2) : 量取1 0m L乙二胺缓慢加入2 0m L水中, 混匀。3.2.1 3 乙二胺-盐酸缓冲溶液(p H6.77.0) : 量取1 0 0m L乙二胺沿玻璃棒缓慢加入2 0 0m L水中, 待冷却后再沿玻璃棒缓缓加入1 9 0m L盐酸, 混匀, 若p H7.0或p H6.7时可分别用盐酸溶液(1+1) 或乙二胺溶液(1+2) 调节p H。3.2.1 4 抗坏血酸
8、溶液(1 0g/L) : 称取1g抗坏血酸, 用水溶解并定容至1 0 0m L, 混匀。临用时现配。3.3 标准品铝标准溶液:10 0 0m g/L。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铝标准溶液。3.4 标准溶液配制3.4.1 铝标准中间液(1 0 0m g/L) : 准确吸取1.0 0m L铝标准溶液(10 0 0m g/L) 于1 0m L容量瓶中, 加硝酸溶液(5%) 定容至刻度, 混匀。3.4.2 铝标准使用液(1.0 0m g/L) : 准确吸取1.0 0m L铝标准中间液(1 0 0m g/L) , 置于1 0 0m L容量瓶中, 用硝酸溶液(5%) 稀释至刻度, 混匀。4
9、 仪器和设备注:所有玻璃仪器均需以硝酸(1+5) 浸泡2 4h以上, 用自来水反复冲洗, 最后用水冲洗晾干后方可使用。4.1 分光光度计。4.2 天平: 感量1m g。4.3 可调式控温电热炉或电热板。4.4 酸度计(0.1p H) 。4.5 恒温干燥箱。5 分析步骤5.1 试样制备在采样和试样制备过程中, 应注意不使试样污染, 应避免使用含铝器具。面制品、 豆制品、 虾味片、 烘焙食品等样品粉碎均匀后, 取约3 0g置8 5恒温干燥箱中干燥4h。5.2 试样消解称取试样0.2g 3g( 精确至0.0 0 1g) 或准确移取液体试样0.5 0 0m L5.0 0m L, 置于硬质玻璃消化管或锥
10、形瓶中, 加入1 0m L硝酸,0.5m L硫酸, 在可调式控温电热炉或电热板上加热, 推荐条件:1 0 0加热1h, 升至1 5 0加热1h, 再升至1 8 0加热2h, 然后升至2 0 0, 若变棕黑色, 再补加硝酸消化,G B5 0 0 9.1 8 22 0 1 73 直至管口冒白烟, 消化液呈无色透明或略带黄色。取出冷却, 用水转移定容至5 0m L(V1) 容量瓶中, 混匀备用。同时做试剂空白试验。5.3 显色反应及比色测定分别吸取1.0 0m L(V2) 试样消化液、 空白溶液分别置于2 5m L具塞比色管中, 加水至1 0m L刻度。另取2 5m L具塞比色管7支, 分别加入铝标
11、准使用溶液0m L、0.5 0 0m L、1.0 0m L、2.0 0m L、3.0 0m L、4.0 0m L和5.0 0m L( 该系列标准溶液中铝的质量分别为0g、0.5 0 0g、1.0 0g、2.0 0g、3.0 0g、4.0 0g、5.0 0g) , 并依次向各管中加入硫酸溶液(1%)1m L, 加水至1 0m L刻度。向标准管、 试样管、 试剂空白管中滴加1滴对硝基苯酚乙醇溶液(1g/L) , 混匀, 滴加氨水溶液(1+1)至浅黄色, 滴加硝酸溶液(2.5%) 至黄色刚刚消失, 再多加1m L, 加入1m L抗坏血酸溶液(1 0g/L) , 混匀后加3m L铬天青S溶液(1g/L
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