惰性气体回收方法的研究.pdf
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1、146技术应用与研究放射性惰性气体133Xe和85Kr是重要的气体裂变产物,主要产生于核电站反应堆、地下核试验、乏燃料后处理等人类核活动中。放射性惰性气体的快速高效分离、分析与检测在核军控核查、核环境监控、核燃料循环等领域中均有重要意义。惰性气体的回收方法包括低温蒸馏过程、溶剂吸收、膜分离过程和吸附过程。低温蒸馏过程最受关注,所需设备与空分工艺类似,已在爱达荷州化学后处厂得到验证,但运营成本较高,且臭氧积累可能引起火灾。膜分离法处理量小。依赖多孔吸附分离材料的固体吸附分离法可以在常温环境下实现对惰性气体85Kr与133Xe的选择性吸附分离,此方法操作步骤简单且具有较高的分离效率,具有能耗低、设
2、备简单、回收率高、资金花费少等优点。吸附法简单可靠,运成本相对较低,利用固体多孔吸附材料在室温环境下从复杂环境气氛中选择性地将目标放射性惰性气体高效吸附分离出来是目前最简单且高效的方法。近些年发展的金属有机框架材料、多孔有机框架材料、多孔有机聚合物等新型多孔材料在惰性气体133Xe与85Kr的分离上已经展现出优异的性能与良好的应用前景。常见的放射性惰性气体133Xe和85Kr的回收方法如下所述。一、低温蒸馏低温蒸馏商用多用,比较成熟,可获得较高纯度的产品。比利时、法国、德国和日本均进行了研发,但其去污指数需要优化。需要注意的是,采用低温蒸馏时,DOG需经过预处理,除去液氮温度下会冷凝的气体(如
3、NOx、水蒸气和CO2)以避免设备堵塞;除去O2,以避免O2因85Kr的辐照,形成的臭氧累积。低温蒸馏前,均除去了NOx、水蒸气、CO2和O2等气体。低温蒸馏柱操作温度-150,操作压力为0.5MPa。氙的溶解度和结晶是柱压的函数。在法国工艺中,用液态Ar而不是液态N2作为溶剂。第二塔(法国工艺中的第二塔和第三塔)在较低的压力和较高的温度下操作,以去除溶剂,并通过分馏分离85Kr和133Xe。以上三种工艺中氪的回收率介于99.5%99.99%。1988年,日本的the Power Reactor and Nuclear Fuel Development Corporation(PNC)Toka
4、i FRP搭建了一个回收85Kr的放射性中试低温精馏装置。系统设计处理量为110 Nm3/h,氪为330Ci/h。剪切排气和DOG合并后,进行预处理,首先用NaOH除去129I,然后用氢重组剂除去氧、氮氧化物和碳氢化合物,最后用吸附床除去H2O和CO2。ICPP设计了一套处理量为3451Nm3/h(2030scfm)的85Kr回收系统。在预处理工序中,除去H2、NOx、N2O、CO2和H2O,而O2不作处理。1974年的运行结果表明,Kr的平均回收率为97%,Xe的平均回收率98%。二、氟碳吸收氟碳吸收法由Oak Ridge Gaseous Diffusion Plant(ORGDP)开发,其
5、浓缩因子从1000到10000,85Kr回收率达99%。氟碳吸收法首先采用有机溶剂(CCl2F2、R-12或氟利昂)对DOG流中的稀有气体进行选择性吸收,而后升温解吸。R-12和氟利昂具有较强的稀有气体吸收能力和相对较好的热稳定性和辐射稳定性。ORGDP的工艺开发经历了三代试验工厂,并形成了一系列报告。ORGDP从1967年到1978年进行了最初的基础研究,结果表明,可实现不同气体在单柱上、中、下部的不同位置的分离。85Kr、133Xe和CO2出现在柱的中间或汽提阶段带出。I2、CH3I、H2O和NO2等则留在溶剂中。随后,85Kr进一步提纯,用13-X分子筛除去R-12,用银丝光沸石(Ag-
6、mordenite)除去133Xe。再生的R-12循环使用。去除R-12后,气流的典型组成为78%的CO2、13%的133Xe、5.5%的N2、2.0%的85Kr、1.4%的O2和0.1%的Ar。1996年,R-12氟利昂被禁止使用,因此,相关研究工作亦停止了。三、固体吸附剂固体吸附剂包括沸石、活性炭、金属有机框架材惰性气体回收方法的研究王德民王利芹中国核电工程有限公司【摘要】放射性惰性气体133Xe和85Kr在化工过程中是一类极其重要的气体,工业应用前景广泛,但是它们的放射性同位素对环境产生恶劣影响,引起人们广泛关注,因此,对133Xe/85Kr的高效分离问题相当重要。除了常见的低温蒸馏方法
7、外,需探究一种更加高效经济的方法来有效分离惰性气体133Xe和85Kr。基于此,针对常见的惰性气体回收方法展开研究,为其在工业化方面的分离提供理论支撑。【关键词】惰性气体;低温蒸馏;回收【DOI】10.12316/j.issn.1674-0831.2023.16.048147技术应用与研究料、多孔有机笼状化合物等。沸石从DOG中回收氪的一种方法是,先用AgZ在室温下回收133Xe,然后用HZ(hydrogen mordenite)在80下吸收85Kr。85Kr在第三根HZ色谱柱(60)实现解吸,并进入冷阱。133Xe床层再生温度为200250。结果表明,氪的DF为400,133Xe为4000。
8、沸石吸附的其他研究成果表示,AgZ具有最高的氪吸附能力,AgZ在常温下的85Kr容量约为1mmol/kg,是HZ的1015倍。Munakata等人的研究表明,利用AgZ和HZ吸附85Kr与133Xe的操作成本低于低温蒸馏,且可避免低温精馏技术中臭氧累积的问题。AgZ和HZ上的氪吸收能力分别为1mmol/kg和0.2mmol/kg。温度为273K,分压为55Pa时,AgZ上的氙负荷为200mmol/kg,HZ上的氙负荷为15mmol/kg。因此,处理1 tHM所需的AgZ床层最小尺寸为500L,堆积密度为0.662103kg/m3。在此条件下,可吸附67.4mol的133Xe(85Kr的5%)和
9、0.3mol的85Kr。Ianovski等人重点研究了用HZ吸附惰性气体。结果表明,吸收能力是温度的函数,导致变温吸附可行。例如,85Kr分压为10Pa时,85Kr在273K和198K下的吸附容量分别为0.35 mmol/kg和25mmol/kg。活性炭吸附的研究成果如下。德国的Ringel研究了用活性炭从DOG吸附稀有气体并用He分离各气体成分。所选活性炭为MERCK色谱级活性炭,粒径为0.50.75 mm,堆积密度为440kg/m3,比表面积为1050m2/g。吸附的优选工况为-150和1atm(100kPa),此种工况下,吸附塔连续操作,装300L的活性炭,DOG的流速为100 Nm3/
10、h,He吹扫速度为8Nm3/hr,85Kr的DF为1000。德国的Jlich(Kernforschungszentrum)研究中心进行了低温活性炭吸附分离85Kr的工业试验。在此试验中,处理量为13Nm3/hr,其中85Kr为100ppmV,133Xe为1000ppmV,氪的吸收温度为-160,炭床的再生温度为120150,氪的DFs值为1600,氪纯度达到99%。活性炭作为目前最常用的惰性气体吸附分离材料,具有高稳定性、高比表面与低成本的优势。但是活性炭在处理核废气过程中,核废气中大量的NO会造成起火爆炸的风险,这限制了活性炭材料在乏燃料尾气后处理中的应用,所以活性炭的吸附研究陷于停滞状态。
11、Garn等人以合成的AgZ和HZ丝光沸石粉末结为吸收剂,以聚丙烯腈(PAN)为基底,制成了工业吸收剂。合成的HZ和AgZ工程吸附剂的堆密度分别为0.3103 kg/m3和0.4103kg/m3。HZ-PAN的初步吸附结果表明,在-82,He分压为15Pa时,氪吸附量为100mmol/kg。在相同条件下,AgZ-PAN的85Kr吸附量为66mmol/kg。当He中含有15Pa的85Kr和100Pa的133Xe时,AgZ-PAN的85Kr和133Xe吸附量分别为51和864mmol/kg。以上初步结果表明,HZ-PAN对85Kr的吸附能力优于133Xe,AgZ-PAN对133Xe的吸附能力优于85
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