GBZ∕T 300.77-2017 (部分代替 GBZ∕T 160.46-2004)工作场所空气有毒物质测定 第77部分:四氟乙烯和六氟丙烯.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.772017 部分代替 GBZ/T 160.462004 工作场所空气有毒物质测定 第 77 部分:四氟乙烯和六氟丙烯 Determination of toxic substances in workplace air Part 77: Tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.772017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第77部分。 本部分按照GB/T 1.12
2、009给出的规则起草。 本部分由GBZ/T 160.462004工作场所空气有毒物质测定 卤代不饱和烃类化合物中分出,单独成为本部分,并做了如下主要修改: 修改了标准名称; 增加了六氟丙烯的热解吸-气相色谱法和四氟乙烯的直接进样-气相色谱法中的采气袋采样; 增加了待测物的基本信息; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 四氟乙烯的直接进样-气相色谱法 主要起草单位:上海市疾病预防控制中心。 主要起草人:史秀娟。 六氟丙烯的热解吸-气相色谱法 主要起草单位:湖北省武汉市职业病防治院。 主要起草人:宋为丽、白志超、王敏。 本
3、部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 160941995; GBZ/T 160.462004。 GBZ/T 300.772017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 77 部分:四氟乙烯和六氟丙烯 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中四氟乙烯的直接进样-气相色谱法和六氟丙烯的热解吸-气相色谱法。 本部分适用于工作场所空气中气态四氟乙烯和六氟丙烯浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中
4、有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 四氟乙烯和六氟丙烯的基本信息 四氟乙烯和六氟丙烯的基本信息见表1。 表1 四氟乙烯和六氟丙烯的基本信息 化学物质 化学文摘号 (CAS号) 分子式 相对分子质量 四氟乙烯 (Tetrafluoroethylene) 116-14-3 F2C=CF2 100.02 六氟丙烯 (全氟丙烯,Hexafluoropropylene) 116-15-4 F2C=CFCF3 150.03 4 四氟乙烯的直接进样-气相色谱法 4.1 原理 空气中的气态四氟乙烯用采气袋采集,直接进样,经气相色
5、谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 4.2 仪器 4.2.1 采气袋,容积为 1L10L。 4.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min500mL/min,或二连球。 GBZ/T 300.772017 2 4.2.3 注射器,1mL、100mL。 4.2.4 微量注射器。 4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件: a) 色谱柱;2m4mm,Durapak; b) 柱温:40; c) 气化室温度:100; d) 检测室温度:100; e) 载气(氮)流量:10mL/min。 4.3 试剂 4.3.1 氧二丙腈化学键合色谱固定相(Dura
6、pak)。 4.3.2 四氟乙烯,20时,1mL 气体的质量为 4.16mg。 4.3.3 标准气:临用前,取一定量的四氟乙烯,注入 100mL 气密式玻璃注射器中,用清洁空气稀释至100.0mL,为四氟乙烯标准气。或用国家认可的标准物质配制。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点,用空气样品清洗采气袋 3 次5 次后,采集空气样品。采样后,立即封闭采气袋的进样阀,置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存 8h。 4.4.3 样品空白:将采气袋带至采样现场,采集清洁空气后,同样品一起运输、保存和测定。每批次样品
7、不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将采过样的采气袋放在测定标准系列的实验室中,供测定。 4.5.2 标准曲线的制备: 取 4 支7 支 100mL 气密式玻璃注射器, 用清洁空气稀释标准气成 0.0g/mL0.050g/mL 浓度范围的四氟乙烯的标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 1.0mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的四氟乙烯浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标准曲线
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