GB∕T 41071-2021 染料产品中多环芳烃的测定.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 ; 犆犆犛犌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 染料产品中多环芳烃的测定犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 狅 犾 狔 犮 狔 犮 犾 犻 犮犪 狉 狅犿犪 狋 犻 犮犺 狔 犱 狉 狅 犮 犪 狉 犫 狅 狀 狊犻 狀犱 狔 犲狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书前言本文件按照 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合
2、会提出。本文件由全国染料标准化技术委员会( )归口。本文件起草单位:浙江吉华集团股份有限公司、江苏嘉利精细化工有限公司、浙江博澳新材料股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、传化智联股份有限公司、国家染料质量监督检验中心。本文件主要起草人:孙岩峰、吕双、傅萍、彭德新、庄楷、薛岩、王明、陈美芬、李响、温卫东、赵婷、孟祥祺、孙继会。犌犅犜 染料产品中多环芳烃的测定警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了采用气相
3、色谱质谱法()测定染料产品中 种多环芳烃残留量的方法。本文件适用于各种类别染料产品中多环芳烃的测定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。方法原理在超声波浴中,用正己烷丙酮混合溶剂提取试样中的多环芳烃,使用固相萃取(弗罗里硅土柱)对提取液进行净化,洗脱液经浓缩、定容后,采用气相色谱质谱联用仪()进行分离和测定,峰面积外标法定量。试剂或材料 标准品多环芳烃种类和
4、测定参考参数应符合附录的规定。 二氯甲烷,色谱纯。 正己烷,色谱纯。 丙酮,色谱纯。 正己烷丙酮混合溶剂:正己烷和丙酮体积比为。 正己烷二氯甲烷混合溶剂:正己烷和二氯甲烷体积比为。 弗罗里硅土小柱(柱) : ,。仪器设备 气相色谱质谱联用仪() :具有 源。犌犅犜 色谱柱: 苯基甲基聚硅氧烷固定相,如 , ,或相当者。 分析天平:精度 。 超声波发生器。 提取器:具塞管, 。 离心机: 。 氮吹浓缩仪。 固相萃取装置。标准溶液的配制 多环芳烃单一标准储备液分别称取附录所列的标准物质 ,精确至 ,用正己烷溶解并定容至 容量瓶中,配制成含多环芳烃为 的单一标准储备液。单一标准储备溶液在以下避光密封
5、冷藏保存,有效期为一年。也可直接购买有证标准溶液,单一组分多环芳烃标准溶液或多环芳烃混合标准溶液均可。 多环芳烃混合标准使用液吸取多环芳烃单一标准储备液( )各 至 容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,配成含多环芳烃为 的混合标准储备液。 标准工作溶液用多环芳烃混合标准使用液( )配制标准工作溶液,可根据试样中目标物的含量配制合适的浓度。试样溶液的制备 提取一般染料样品采用方法一进行提取。若染料试样在提取溶剂中溶解度较大,浓缩过程中有大量沉淀析出,不利于试样溶液浓缩,或试样悬浮于提取溶剂中,离心效果不佳,可选择方法二进行提取。方法一:称取 试样,精确至 ,置于 提取器中,加入正己烷丙酮混合溶剂( )
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