顶空气相色谱法分析干姜、细辛及其药对挥发性成分.pdf
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1、基金项目:湖北省技术创新专项(重大项目)()作者简介:何嘉伟(),男,硕士研究生在读,研究方向:中药物质基础及作用机制研究,:通信作者:江汉美(),女,本科,教授,研究方向:中药物质基础及作用机制研究,:顶空气相色谱法分析干姜、细辛及其药对挥发性成分何嘉伟江汉美邸江雪田宇刘天琪黄振阳(湖北中医药大学药学院湖北省药用植物研发中心,武汉,)摘要目的:测定分析比较干姜、细辛及其药对的挥发性成分,为其后续的临床应用提供科学参考。方法:采用顶空固相微萃取 气相色谱 质谱联用()法,对干姜、细辛及其药对挥发性成分进行提取分析,采用单因素考察法确定最优萃取条件,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量,并结合
2、主成分分析()。结果:从干姜、细辛及药对中共鉴定出 种成分。其中从干姜中鉴定出 种成分,占挥发性总成分的 ;从细辛中鉴定出 种成分,占挥发性总成分的 ;从药对中鉴定出 种成分,占挥发性总成分的 。组数据的 综合得分差异较大,其中药对得分最高。结论:干姜、细辛及其药对,其挥发性成分及含量均有差异,且两药配伍后产生了新的挥发性成分,因此从挥发性成分变化方面为药对发挥协同增效作用的物质基础研究奠定基础,为其后续药效成分的进一步研究及临床应用提供科学依据。关键词干姜;细辛;药对;顶空固相微萃取;气质联用技术;挥发性成分;主成分分析;配伍 ,(,):(),(),:(),():,;,;,:,();();(
3、);();中图分类号:;文献标识码:中药药对源于中医临床实践,系指两味中药通过相对固定的组合形式形成配伍单位而发挥综合效应,是中药复方“合群妙用”的缩影,体现了方剂配伍的规律特征和辨证施治的科学内涵 。中药干姜来源于姜科植物姜 的干燥根茎,性辛,热,归脾、胃、肾、心、肺经,具有温中散寒、温肺化饮的功效,有解热镇痛、抗炎抑菌、保护心血管等药理作用 。中药细辛来源于马 兜 铃 科 植 物 北 细 辛 ()、汉城细辛()或华细辛()的干燥根和根茎,性辛,温,归肺、肾经,具有解表散寒、祛风止痛、温肺化饮的功效,有解热镇痛、镇静、保护心脑血管系统、抗肿瘤等药理作用;细辛也在国家卫生健康委员会、国家中医药
4、管理局推荐临床治疗新型冠状病毒感染(,)的通用方剂清肺排毒汤中得到合理应用 。,干姜、细辛药对首见于 伤寒论 中的小青龙汤中,可温肺散寒化饮止喘,用于治疗肺寒之诸喘证;临床上主治呼吸系统的疾病如风寒袭肺引起的痰饮、咳喘、鼻塞、慢性阻塞性肺病等病症 。挥发油类物质为干姜、细辛药对的主要有效成分,目前在国内外文献中运用顶空固相微萃取 气相色谱 质谱联用(,)法分析干姜、细辛药对配伍后的挥发性成分尚未见报道。本研究采用 法对比分析干姜、细辛的挥发性成分,为后续其药效成分的深入研究奠定基础,同时进一步考察配伍前后的挥发性成分变化,以期为药对发挥协同增效的物质基础研究和临床应用提供科学依据。仪器与试药
5、药材干姜(湖南松龄堂中药饮片有限公司,批号:),细辛(湖南松龄堂中药饮片有限公司,批号:),经湖北中医药大学杨红兵教授鉴定,分别为姜科植物姜 的干燥根茎和马兜铃科植物华细辛 的干燥根和根茎。将干姜和细辛分别用粉碎机打成粉末并过 目筛,取出备用。仪器手动固相微萃取进样装置(公司,德国,型号:),气相 质谱 计算机联用仪(公 司,美 国,型 号:),电子天平(北京赛多利斯天平有限公司,型号:)。方法与结果 色谱与质谱条件 条件色谱柱:石英毛细管柱(,);载气:高纯度氦气();流速 ;进样口温度:;程序升温:从 开始,以 升 温 至 ;不分流进样。条件 源;离子源温度 ,电离电压 ;四极杆温度 ;扫
6、描质量范围 。顶空固相微萃取条件的优化 取样量的优化分别精密称取药对混合粗粉 、,在 下平衡 ,选用 萃取纤维头萃取 ,按“”项下条件进样测定,以色谱出峰总面积为主要指标,以质谱鉴定出的化合物种类数为辅助指标,对样品取样量进行优化。当取样量为 时,萃取吸附效果最好,故确定 为最佳取样量。萃取温度的优化精密称取药对混合粗粉 ,其他条件不变,分别在 、条件下对混合样品进行萃取,按“”项下条件进样测定和分析。当萃取温度为 时,萃取吸附效果最佳,故确定 为最佳萃取温度。萃取时间的优化精密称取药对混合粗粉 ,在 下加热平衡 ,其他条件不变,选用 聚二甲基硅氧烷(,)二乙烯苯(,)萃取纤维头分别萃取 、,
7、按“”项下条件进样测定和分析。当萃取时间为 时,萃取效果最佳,故确定 为最佳萃取温度。解析时间的优化精密称取药对混合粗粉 ,在 下加热平衡 ,选用 萃取纤维头萃取 ,取出,立即插入色谱仪进样口,分别解析 、,按“”项下条件进样测定和分析。当解析时间为 时,总峰面积最大,故确定 为最佳解析时间。顶空固相微萃取条件 综合“”项的考察结果,最终确定顶空固相微萃取条件的最佳条件为:精密称取药对混合粗粉 ,至于 顶空瓶中,插入装有 萃取纤维头的手动进样器,在 下加热平衡 ,再压缩手柄伸出萃取头萃取 ,取出,立即插入气相色谱仪进样口解析 ,不分流进样。单味药材干姜和细辛的实验条件同上。数据分析采用峰面积归
8、一化法计算各组分相对百分含量,并通过 质谱数据库对所出峰的质谱图进行检索,结合相关文献进行人工谱图解析,并结合相对保留时间以鉴定各组分。实验结果通过 统计软件对干姜、细辛及其药对的挥发性成分及其含量进行主成分分析(,),得到主成分的特征值和贡献率。各特征向量挥发性成分相对含量再通过 标准化后,得到各主成分得分及综合得分。样品测定结果按照上述条件,采用 法对干姜、细辛配伍前后挥发性成分进行检测分析,初步鉴定出了 种化合物,挥发性成分分析结果见表 。干姜、细辛及其药对总离子流见图 。世界中医药 年 月第 卷第 期表 干姜、细辛以及干姜细辛药对挥发性成分分析结果序号保留时间()中文名称英文名称分子式
9、相对百分含量()药对干姜细辛 ()蒎烯()蒎烯 莰烯 ()莰烯()蒎烯 ()蒎烯()亚甲基环己基甲醇()月桂烯 水芹烯 萜品油烯 异丙基 亚甲基 环己烯 桉叶油醇,松油烯 壬酮 异丙烯基甲苯 甲基 (甲基乙烯基)苯,芳樟醇 ()(,)蒿甲醚()(,)()氧化柠檬烯 ,二氢硅烷,异蒲勒醇 ()樟脑 优葛缕酮,莰烯水合物,()异龙脑 冰片()烯丙基苯甲醚 蒈烯 松油醇 异亚丙基双环 辛烷 ()()香茅醇()()香茅油 异丙基 甲氧基 甲基苯 ,二甲基 ,辛二烯 醇,橙花醇 ,二甲氧基甲苯,十一酮 黄樟醚 对甲氧基苯乙酮 乙烯基 甲基 丙 基 丙 烯 基 环己烯()(),二甲基辛 ,二烯(),()荜
10、澄茄油烯()()蒎烯(),二甲基 (甲基 戊烯基)双环 庚 烯 榄香烯 甲基丁香酚 ()金合欢烯 (),二表 雪松烯,石竹烯()香树烯()肉豆蔻醚 ,姜黄烯 ,续表 干姜、细辛以及干姜细辛药对挥发性成分分析结果序号保留时间()中文名称英文名称分子式相对百分含量()药对干姜细辛 正十五烷 ()雪松烯()法呢烯(,)()甲基 (甲基 亚甲基 己烯基)环己烯()倍半水芹烯 ()花柏烯()()长叶蒎烯 甲基十五烷 (),三甲基 ,十二烷三烯 醇 ,(),(亚甲基二氧)苯丙酮 (,)橙花叔醇 榄香素 ,二异丙基 ,环戊二烯,()绿花醇()愈创木烯 芳香树烯 卡枯醇 (,)(,),三甲基 亚甲基 ,八氢
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