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SNT0337-2019出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱质谱法国家标准规范.pdf
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1、以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 03372019代替 SN/T 00371995中华人民共和国海关总署发 布ICS 67.050C 532019-12-27 发布2020-07-01 实施出口植物源性食品中克百威及其代谢物 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法Determination of carbofuran and its metabolite residues in plant-derived food for export HPLC-MS/MS method以正式出版文本为准以正式出版文本为准ISN/T 00372019前 言本标准按照 GB/T 1.
2、12009 给出的规则起草。本标准代替 SN 033795出口水果和蔬菜中克百威残留量检验方法。本标准与 SN 033795 相比,主要技术性变化如下:标准名称由出口水果和蔬菜中克百威残留量检验方法修改为出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法;增加了克百威代谢物 3-羟基克百威的检测;扩大了标准检测的适用范围;删减了抽样部分;改进了样品前处理技术;仪器方法由气相色谱法变更为液相色谱-质谱/质谱法。降低了定量限,针对不同样品基质给出了克百威及其代谢物的添加回收率范围。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和
3、国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:李晓娟、吴玉平、张洋、施鹏斐、王超、李淑娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SN 03371995。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T 00372019出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口植物源性食品中克百威及其代谢物 3-羟基克百威残留量的测定方法。本标准适用于大米、小麦、大豆、花生、洋葱、油菜、菠菜、番茄、黄瓜、马铃薯、橙子、苹果、香蕉和茶叶中克百威及其代谢物 3-羟基克百威残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必
4、不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留量GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法3原理试样加酸化乙腈振荡提取,经 QuEChERS 方法对提取液进行净化,采用液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。4试剂和材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2甲酸:色谱纯。4.3乙酸。4.4氯化钠。4.5无水硫酸镁。4.6乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA):40 m 60 m。4.7十八
5、烷基硅烷键合硅胶(C18):40 m 60 m。4.8石墨化炭黑(GCB):40 m 120 m。4.90.5%乙酸-乙腈溶液:准确量取 2.5 mL 乙酸于 500 mL 容量瓶中,加入乙腈(4.1)定容,混匀。4.100.5%甲酸溶液:准确量取 2.5 mL 甲酸于 500 mL 容量瓶中,加入一级水定容,混匀。4.110.1%甲酸溶液:准确量取 0.5 mL 甲酸于 500 mL 容量瓶中,加入一级水定容,混匀。4.12乙腈-水溶液(30+70,体积比):取 30 mL 乙腈(4.1)和 70 mL 一级水混合均匀。4.130.1%甲酸-乙腈溶液:准确量取 0.5 mL 甲酸于 500
6、mL 容量瓶中,加入乙腈(4.2)定容,混匀。4.14克百威标准物质:C12H15NO3,CAS 号:1563-66-2,纯度大于等于 90%。4.153-羟基克百威标准品:C12H15NO4,CAS 号:16655-82-6,纯度大于等于 90%。4.16克百威标准储备液:准确称取 10 mg(精确至 0.1mg)克百威标准品于 10 mL 容量瓶中,用乙腈以正式出版文本为准2SN/T 00372019(4.2)溶解并定容,配制成浓度约为 1 mg/mL 的标准储备液,于 0 4 冰箱内避光保存。4.173-羟基克百威标准储备液:准确称取 10 mg(精确至 0.1mg)克百威标准品于 10
7、 mL 容量瓶中,用乙腈(4.1)溶解并定容,配制成浓度约为 1 mg/mL 的标准储备液,于 0 4 冰箱内避光保存。4.18克百威标准中间液:准确吸取适当体积的克百威标准储备液,用乙腈(4.1)配制成浓度为 10.0 mg/L 的标准中间液,于 0 4 冰箱内避光保存。4.193-羟基克百威标准中间液:准确吸取适当体积的 3-羟基克百威标准储备液,用乙腈(4.1)配制成浓度为 10.0 mg/L 的标准中间液,于 0 4 冰箱内避光保存。4.20克百威和 3-羟基克百威混合标准工作液:取适量的克百威标准中间液(4.18)和 3-羟基克百威(4.19)标准中间液,用乙腈-水溶液(4.12)配
8、制成标准工作液,该工作液需现用现配。5仪器设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。5.2电子天平:感量 0.01 mg 和 0.01 g。5.3振荡器。5.4旋涡混合器。5.5离心机:最高转速不低于 10 000 r/min。5.6氮吹浓缩仪。5.7高速离心管:规格为 50 mL 和 5 mL。6试样制备与保存6.1试样制备粮谷、油料及茶叶类样品:取代表性样品约 500 g,用粉碎机全部粉碎并通过 20 目筛;水果及蔬菜类样品:取代表性样品约 500 g,用匀浆机或组织捣碎机均质。样品制备后分别装入洁净的盛样瓶内,密封并标明标记。6.2试样保存粮谷、油料及茶叶类试样于 0
9、 4 保存;水果及蔬菜类试样于-18 以下冷冻保存。在抽样及制样的过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取7.1.1蔬菜和水果类:称取 5 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管中,加入 10 mL 0.5%乙酸-乙腈溶液(4.9),涡旋混匀后振荡提取 30 min,加入约 2 g 氯化钠和约 2 g 无水硫酸镁,涡旋混匀,20 000 r/min 条件下离心 3 min,取上清液待净化。7.1.2粮谷、油料类和茶叶类:称取 2 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管中,加入 5 mL0.5%乙酸溶液(4.10),涡旋混匀静置 30
10、min,加入 10 mL 0.5%乙酸-乙腈溶液(4.9),涡旋混匀后振荡提取 30 min,加入约 2 g 氯化钠和约 2 g 无水硫酸镁,涡旋混匀,于 10 000 r/min 条件下离心 3 min,取上清液待净化。7.2净化准确称取 250 mg 无水硫酸镁、100 mg PSA、100 mg C18 和 50 mg GCB 净化材料加入 5 mL 高速以正式出版文本为准3SN/T 00372019离心管中。准确移取 2mL 上清液(7.1)加入 5 mL 高速离心管中,涡旋混匀,于 10 000 r/min 离心 3 min,取 1 mL 上清液置于玻璃管中,于 40 下氮气吹至近干
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