GB∕T 6730.48-2021 (代替 GB∕T 6730.48-1986)铁矿石 铋含量的测定 二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犆犆犛犇 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 代替犌犅犜 铁矿石铋含量的测定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法犐 狉 狅 狀狅 狉 犲 狊犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犻 狊犿狌 狋 犺犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犇 犻 狋 犺 犻 狅 犱 犻 犪 狀 狋 犻 狆 狔 狉 狔 犾犿犲 狋 犺 犪 狀 犲狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 狆 犺 狅 狋 狅犿犲 狋 狉 犻 犮犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书前言本文件按照 标准化工作导则第部分:标准化文件的结
2、构和起草规则的规定起草。本文件是 的第 部分, 已经发布的部分见附录。本文件代替 铁矿石化学分析方法二硫代二安替吡啉甲烷光度法测定铋量 ,与 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:)增加了“规范性引用文件”一章(见第章) ;)更改了样品分解方法(见 和 , 年版的 和 ) ;)更改了显色酸度控制方法(见 , 年版的 ) ;)更改了测量中参比的选择(见 和 , 年版的 和 ) ;)更改了分析结果的计算(见第章, 年版的第章) 。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会( )归
3、口。本文件起草单位:武汉钢铁有限公司、河北省产品质量监督检验研究院。本文件主要起草人:周郑、于录军、张宁、余卫华、周宏林、张穗忠、刘建涛、李杰、郑凤、杨艳、文斌。本文件于 年首次发布,本次为第一次修订。犌犅犜 引言铁矿石是钢铁工业的主要原材料,在钢铁领域标准体系中,铁矿石化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分,在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用。该系列方法标准服务于铁矿石的生产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。 是铁矿石化学成分测定方法系列标准,分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钴、镍、锌、
4、铌、铋、钾、钠、碳、铅、砷、镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。 年, 首次发布了 项铁矿石化学成分测定方法国家标准,随着铁矿石领域分析技术的发展和生产实际需求,经过多年来持续不断地制修订工作,形成了目前比较完善的标准体系,现行的 组成文件详见附录。 描述了二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法测定铁矿石中铋含量的方法,本次修订后与国际标准水平保持一致。犌犅犜 铁矿石铋含量的测定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法警示 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了二硫
5、代二安替吡啉甲烷分光光度法测定铋含量的方法。本文件适用于铁矿石、铁精矿和块矿,包括烧结产品中铋含量的测定,测定范围(质量分数) : 。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 铁矿石分析用预干燥试样的制备 冶金产品化学分析分光光度法通则 数值修约规则与极限数值的表示和判定 铁矿石取样和制样方法 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 实验室玻璃仪器分度吸量管 实验室玻璃仪器单标线吸量管术语和定义本文件没有需要界定的术语和
6、定义。原理试样用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,残渣用焦硫酸钾熔融。在 硝酸介质中,采用二氧化锰作为载体使铋沉淀,过滤后的沉淀溶于盐酸过氧化氢溶液中,加热浓缩。在值为的盐酸介质中,铋与二硫代二安替吡啉甲烷生成红色络合物,于分光光度计波长 处,测量其吸光度,计算铋含量。试剂分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合 规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。犌犅犜 焦硫酸钾。 盐酸, 。 硝酸, 。 氢氟酸, 。 盐酸过氧化氢溶液,过氧化氢( )与 盐酸()混匀,用时配制。 盐酸,。 硝酸,。 硝酸, 。 硫酸,。 氨水,。 硫酸锰溶液, 。 高锰酸钾溶液,。 酒石酸溶液, 。 抗坏血酸溶
7、液, ,用时配制。 二硫代二安替吡啉甲烷()溶液,。称取 于 烧杯中,加入 无水乙醇,用玻璃棒搅拌使其溶解。加 冰乙酸( ) ,充分搅拌后,立即移入 容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。干过滤或取上层清液使用,用时配制。 铋标准储备溶液:称取 金属铋( )于 烧杯中,加入 硝酸(见 ) ,低温加热溶解。取下冷却,移入 容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。此溶液含 铋。 铋标准溶液:移取 铋标准储备溶液(见 ) ,置于 容量瓶中,加入 盐酸(见 ) ,用水稀释到刻度,混匀。此溶液含 铋。仪器和设备分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线吸量管应分别符合 、 和 中的规定。
8、 铂坩埚:容积为 。 电热板:控温范围 。 分析天平:感量 。 聚四氟乙烯烧杯。 分光光度计:符合 的要求。取样和制样 实验室试样按照 进行取样和制样。一般样品粒度小于 ,如样品中化合水或易氧化物含量较高时,其粒度应小于 。化合水和易氧化物含量高的规定见 。 预干燥试样的制备充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。按 的规定,在 温度下干燥试样,于干燥器中冷却至室温备用。犌犅犜 分析步骤 测定次数按照附录,对同一预干燥样品,至少独立测定两次。注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在
9、短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括采用适当的再校准。 试料量按表称取预干燥试样(见 ) ,精确至 。称量操作尽量快,以免试样再吸湿。表试料量铋含量试料量定容体积分取试液体积 空白试验和验证试验 空白试验随同试样分析做空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶。 验证试验随同试样分析同类型标准样品做验证试验。 测定警示 在有氨、硝酸蒸气存在时,操作应在通风橱中进行。 试料的分解将试料(见 )置于 聚四氟乙烯烧杯(见 )中,加入 盐酸(见 ) 、氢氟酸(见 ) ,低温加热 。加入硝酸(见 ) ,盖上表面皿,继续加热使样品分解。加入 硫酸(见 ) ,继续加热至冒硫酸烟 ,取下,冷却至室温。加入 硝
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