DB13∕T 2499.2-2017 液态混合物的测定方法 第2部分:总硫和总氯同步测定 (离子色谱法).pdf
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1、ICS 71.040.50 G 04 DB13 河北省地方标准 DB13/T 2499.22017 液态混合物的测定方法 第 2 部分:总硫和总氯同步测定 (离子色谱法) 2017 - 05 - 17 发布 2017 - 08 - 01 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 2499.22017 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 DB13/T 2499-2017 液态混合物的测定方法分为三个部分: 第 1 部分:弹筒发热量测定(氧弹量热法); 第 2 部分:总硫和总氯同步测定(离子色谱法); 第 3 部分:总磷测定(钼酸铵分光光度法)。 本标准为DB1
2、3/T 2499-2017的第2部分。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由廊坊市质量技术监督局提出。 本标准起草单位:新奥科技发展有限公司、河北省计量监督检测院廊坊分院。 本标准主要起草人:杨瑛、苗桂珍、王跃、张彩凌、牛春芳、冯景屹、李景。 DB13/T 2499.22017 1 液态混合物的测定方法 第 2 部分:总硫和总氯同步测定(离子色谱法) 1 范围 本标准规定了液态混合物的测定方法 第2部分 总硫和总氯同步测定 (离子色谱法) 的术语和定义、原理、试剂、溶液制备、仪器和材料、分析步骤、结果计算、重复性。 本标准中总硫测定方法检出限为10 .11 mg/kg,总氯测定方法检出限为2
3、5 .14 mg/kg。在初始试样中存在的或在燃烧过程中产生的不可溶的硫酸盐和氯化物不能被本部分完全分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 384-1981 石油产品热值测定法 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 以下术语和定义适用于本文件。 3.1 总硫 在液态混合物中以有机化合物或无机化合物形态存在的硫总量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化成硫酸根离子。 3.2 总氯 在液态混合物中以
4、有机化合物或无机化合物形态存在的氯总量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化成氯化物。 4 原理 试样在密闭的系统内(一个能充有高压氧气的氧弹)通过燃烧被氧化,含硫和氯的化合物被吸收溶液吸收和/或溶解于吸收溶液中,分别转化为硫酸盐及氯化物,离子色谱仪进行定性定量测定。 5 试剂 5.1 总则 DB13/T 2499.22017 2 本标准使用以下试剂,纯度应为优级纯: a) 无水乙醇; b) 乙酸乙酯; c) 无水碳酸钠; d) 碳酸氢钠; e) 氢氧化钠。 5.2 水 应符合GB/T 6682-2008中一级水的规定。 5.3 双氧水 浓度应为30%。 6 溶液制备 6.1 吸收
5、液 1 分别准确称取无水碳酸钠及碳酸氢钠各1.00 g,置于1 000 mL的容量瓶中,加一级水适量,溶解后用一级水稀释定容至刻度,为吸收液1。 6.2 吸收液 2 将5.00 mL浓度为30%的双氧水以及10.00 mL按6.1配制的吸收液1混和均匀,为吸收液2。 6.3 淋洗液 准确称取氢氧化钠1.840 0 g,置于2 000 mL棕色容量瓶中,加一级水适量,溶解后用一级水稀释定容至刻度,为淋洗液。 6.4 硫酸根离子标准溶液 浓度应为1 000 mg/L。 6.5 氯离子标准溶液 浓度应为1 000 mg/L。 6.6 硫酸根及氯离子混合标准储备溶液 分别精确量取硫酸根离子以及氯离子标
6、准溶液5.00 mL,置于50 mL棕色容量瓶中,用按6.3配制的淋洗液定容至刻度,浓度为1 000 mg/L,于4 保存可使用一个月。 6.7 硫酸根及氯离子混合标准工作溶液 将按6.6配制的标准储备溶液按6.3配制的淋洗液稀释至浓度为1.00 mg/L、 2.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00 mg/L、20.00 mg/L、50.00 mg/L、100.00 mg/L的混合标准系列工作溶液待用。混合标准工作溶液宜保存于4 冰箱中。 7 仪器和材料 DB13/T 2499.22017 3 7.1 全自动量热仪 内置氧弹以及试样点火装置,可按本标准第1部分中附录A的规定方法进行
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